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《氯苯生产中邻_对二氯苯的分离提纯方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、山西化工1995年第i期氯苯生产中邻、对二氯苯的分离提纯方法张惠兰,(太化集团公司化工厂030021)。.115,前言见表1副产物量为氯苯产量的~1%500。,氯苯生产过程中产生二氯苯及三氯苯等(年产量在吨的氯苯生产装置每年粗.,)。副产物生产工艺最后一步精馏得到氯苯后对二氯苯约50一75吨,釜底残留液中主要为对二氯苯各成份含量表l釜底残留液中各化合物百分组成及物理性质化合物名称占母液百分比(写)熔点(℃)沸点(℃)比重折射率(o)邻—二氯苯5左右一17179~1811.3071。552(noZo)(p)对二氛苯90~52e541.458!1.526(助6二“)—96,。
2、.,(m)间二氯苯O1以下441721741288!1546(nn工o)—一2~1三氛苯极少17。2、,,2邻对二氯苯的分离和精制二氯苯(含量87%)必要的话还可进行重蒸、,。分离和精制邻对二氯苯的方法目前已开馏以便得到高纯邻二氯苯真空蒸馏塔底残,、、,回。发的有很多种其中有精馏法重结晶法分液循环回结晶器收微量对位体用重结晶.,级结晶法和乳化剂法以及异构化法等法可得到高纯度的产物但需要离心机输送泵:。精馏法原理是基于各组分化合物的沸点等多种设备,:不同在具有较高塔板数的蒸馏釜内进行分离分级结晶法该法是基于各组成物的熔点,,,,的方法被分离的物质沸点相差越多越易分不同控制不
3、同温度分步结晶分离的分级结。,,。离一般采用浮阀塔塔径。60一“omm塔晶法由于邻二氯苯和对二氯苯熔点相差,1,70.6℃,,板数40块左右由表可以看出对二氯苯因此用分级结晶法易于分离且熔化和邻二氯苯沸点仅差,,5℃左右因此分离难度潜热低于汽化潜热〔邻二氯苯的这两种潜热...,,1202g较大耗能高采用此法只有与结晶法配合才分别为29)/g和2717J/g(21卡/和。,,能获得一定的效益65卡/g)〕耗能较精馏法低在较低温度下操:。,重结晶法一般采用两个刮刀式表面结晶作还避免了产物的分解所以世界上许多国,,、器在第一个结晶区粗二氯苯混合物被冷却家普遍采用分级结晶法分离二
4、氯苯的对邻位,,。到40~45℃用泵送至结晶器物料继续冷却异构体目前国内外较普遍采用的对二氯苯精,至35;℃析出的对位体用离心机分离后重新制方法为结晶法和乳化法邻二氯苯采用结晶,。,离心分离法和精馏提纯法加热熔化并进入第二结晶区在第二结晶区。,中冷至更低温度为了获得高纯度的对位体2.1结晶法,可将晶体磨细并过筛细粉再次重熔并循环至结晶法是基于各组成物的熔点不同而控,第二结晶区将含有邻位体的两部分母液合,制不同温度采用固液相变从而使不同物质分,,。、。并一起送至真空蒸馏塔在塔顶获工业级邻开对邻二氯苯的相图见图11995年第l期山西化工·15·,,在塔内部劝揉搓晶体边将晶体向
5、上,“‘提升为了使由上而下的高纯度回流熔融液,{1均匀良好地与晶体接触垂直地安装两根带____1。60卜1,l,洲OU有特殊叶片的搅拌轴两轴分别以相反方向———————————。,低速旋转因而塔的水平截面如图2所示,,那样成两圆部分叠的形状另外叶片从上20卜相。液向下看时呈中心重合侧p明0固液:ZQ厂了FE固相tE}..一_一一一一一一一习Fl020406080100图工对二氯苯和邻二氯苯相图,、从相图中可以看出由于对邻二氯苯,体系属共熔体系共存区域内对二氯苯组份.,大于邻二氯苯因此为制得目的产物对二,EM,F’区内进行,氯苯其晶析操作必须在。其母液中对二氯苯浓度不会低于
6、15%但,是要达到完全除去邻二氯苯且基本上又对,,产率没有影响采用单级结晶是很难的故1.塔釜过滤板2.螺旋输送器3.熔融器。国外又开发了多级结晶装置如日本吴羽化4.塔釜过滤板5.加料机6.产品出口学工业公司的连续结晶装置KCP装置为直7.塔釜液出口.,2,立式结晶精制塔有效面积。31m有效塔CP,在K塔内要对晶体同时发生如下精.,26m7000,、、、高为年处理量为吨对二氯苯制作用洗涤作用发汗作用奥斯托瓦尔..,,,纯度高可达997%为理想的精制装置,,晶德熟化作用再结晶作用等一般认为KC,P精制塔结构如图2所示塔下部侧体精制机理是以发汗作用和洗涤作用的复合,面安装有加料
7、机用以加入被精制的粗结晶。.效果为基础的KCP工业流程如图3所示,原料在靠近塔底处,以便自晶有多孔板体中过滤分离出含有高浓度杂质的熔融,液塔底有塔釜液出,口在塔顶装有熔融,器以使从上而下的i,晶体部分熔解作为高纯度的回流熔融l4。,液另外在此还有精制后的晶体制品的。3KCP出口图工艺流程山西化工1995年第1期,,在图3中反应生成物(A)通过管线加根据对二氯苯和邻二氯苯的熔点不同,,入原料供给槽在原料供给槽将其调至适于南京化工厂采用结晶蒸发分离法天津化工,。结晶的温度和浓度加入结晶槽内被连续结厂采用结晶离心分离法进行分离这两种
