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《水中苯酚_五氯酚_2_4_6_三氯酚的高效液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、水中苯酚、五氯酚、2,4,6-三氯酚的高效液相色谱法刘桂明水中苯酚、五氯酚、2,4,6-三氯酚的高效液相色谱法12刘桂明,邓义敏(1昆明市卫生防疫站,云南昆明650034;2国家城市供水监测网昆明监测站,昆明650051)摘要:本文采用高效液相色谱法,用固相小柱萃取,纯氮气吹气浓缩,以甲醇/水+醋酸为流动相反相色谱柱分离酚。苯酚、五氯酚、2,4,6-三氯酚一次同时分离,用紫外检测器外标法同时定量测定三者含量,平均回收率分别为95180%,96186%,95172%;R1S1D分别为3108%,3136%,
2、2196%。用于饮用水中酚类测定,结果令人满意。关键词:苯酚;五氯酚;2,4,6-三氯酚;高效液相色谱法+2中图分类号:O65717文献标识码:A文章编号:1006-947x(2000)04-0059-03前言高效液相色谱仪:美国waters带486紫外检测酚类化合物是造成环境污染的原因之一,主要器来自炼油、炼焦、造纸、合成氨、化工等废水。酚色谱柱:SUPELCOSILLC)PAH柱类属高毒有机污染物,其毒性表现在侵害人体的细富集柱:watersassociates胞原浆,使细胞失去活性,引起脊髓刺激,导
3、致全11112试剂[1]身中毒。天然有机物的氯化和水消毒剂均能产生分析纯盐酸、冰醋酸、无水亚硫酸钠。卤代酚副产物。由于酚类的高水溶性,长期饮用被甲醇:经0122Ll滤膜过滤酚污染的水,可引起头昏、出疹、贫血及各种神经高纯水:重蒸水经Milli处理后,0122Ll滤膜[2]系统症状。由于酚类对环境的危害性,我国生活过滤饮用水卫生标准中规定挥发酚浓度301002mg/l。酚标准溶液:苯酚,2,4,6-三氯酚,五氯美国优先控制污染物中就有苯酚、五氯酚、2,4,酚国家标准物中心提供。6-三氯酚等11种酚类化合物,
4、中国水中优先控制112色谱条件污染物中有6种酚类化合物。所以对水中酚类化合流动相:70%甲醇-水溶液/1%醋酸(v/v)物的监测显得尤为重要。酚类的分析方法较多,苯流速:019ml/min酚的测定主要有4-氨基安替比林光度法,高浓度柱温:室温[3]苯酚的测定主要用蒸馏后溴化容量法。近年来有进样量:5Ll用紫外、荧光、气相色谱、液相色谱测定苯酚的报检测器:waters486[4]道。五氯酚的测定主要用藏红T分光光度法和气检测波长:300nm[3]相色谱法,用高效液相色谱法同时测定苯酚、五113试验步骤氯酚、
5、2,4,6-三氯酚未见报道。本文探讨了高11311样品采集和保存方法效液相色谱法同时测定苯酚、五氯酚、2,4,6-采集的样品为地面水,由于待测物不稳定,在三氯酚的方法,用于水中酚类测定,结果令人满阳光直接照射下易分解。因此,采样使用棕色玻璃意。瓶收集水样,每升水样用30mg亚硫酸钠处理去除1实验部分余氯,放于暗处4e以下保存。111仪器和试剂11312样品预处理11111仪器富集柱经活化后浸于纯水中。取1L水样,用收稿日期:2000-03-271摩尔盐酸将水样pH调至115-210。装上富集柱,)59)云
6、南环境科学第19卷第4期2000年12月用滤速为3)10ml/min的恒流泵压液过柱,富集柱波长为300nm时五氯酚、2,4,6-三氯酚的吸收用甲醇洗脱,洗脱液收集在尖底浓缩瓶中,用纯氮最好,而苯酚则为一小峰。但在280nm下苯酚峰型气吹气浓缩至一定体积供测定用。较好。试验中苯酚的测定选择280nm波长,五氯11313样品测定酚、2,4,6三氯酚的测定选择波长为300nm。苯本法采用固相萃取进行前处理,用固相小柱吸酚的线性回归方程为y=45412x+3107,相关系数附水中酚类,溶剂洗脱后经纯氮气吹气浓缩
7、,以甲为019997;2,4,6三氯酚的线性回归方程为y=醇/水+醋酸为流动相反相色谱柱分离酚,用紫外66111x-19815,相关系数为019996;五氯酚为y=检测器,测定各酚的峰高和峰面积,外标法定量。36413x-16314,相关系数为019997。按以上色谱条件分析标准样品和水样,得到酚类的214精密度试验紫外色谱图。以保留时间定性,外标法计算样品中各配制一份浓度为50Lg/l的苯酚、2,4,6三酚的浓度。计算公式如下:氯酚、五氯酚标准液,连续进样10次进行测定,酚(ng/l)=A*H*Vt/V
8、i*Vs测定结果见表1。式中A:标准浓度*进样体积/标样峰高表1精密度试验H:样品峰高酚类测定值标准差R1S1D%Vt:样品浓缩体积(Ll)苯酚4717348152481624917351180115431085112752108501314913549120Vi:样品进样体积(Ll)2,4,6471634816248162491665118711683136Vs:水样体积(1)三氯酚511845210250156491904
