铁合金分析方法-钛铁分析方法

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1、CSM04061301－2001钛铁－铝含量的测定－8-羟基喹啉沉淀硫代硫酸钠滴定法1范围本方法用8-羟基喹啉沉淀硫代硫酸钠滴定法测定钛铁中铝的含量。本方法适用于钛铁中质量分数大于3％的铝含量的测定。2原理试样以盐酸溶解后，再用硝酸氧化，经碱分离铁、钛。取部分试液，以盐酸酸化，再调至微碱性，加8-羟基喹啉使铝沉淀，沉淀用盐酸溶解，加入过量的溴酸钾标准溶液，再加入碘化钾生成碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。计算铝的质量分数。3试剂3.1过氧化钠3.2硝酸，r约1.42g/L3.3氢氧化铵，1＋13.4盐酸，1＋1、1＋2、1＋33

2、.5酒石酸溶液，500g/L3.6碘化钾溶液，100g/L3.7淀粉溶液，5g/L3.8碱溶液将300g氢氧化钠溶液于200mL磷酸铵溶液（200g/L）和800mL水中，混匀。3.98-羟基喹啉溶液，20g/L称取2g8-羟基喹啉溶于10mL乙酸中，以水稀释至100mL，混匀。保存于棕色瓶中。每次使用时，取其一定量，滴加氢氧化铵（1＋1）中和至产生少量的白色沉淀不再溶解，加热使沉淀溶解，立即过滤，用其滤液。试液中铝量为0.01g时，应加入15mL8-羟基喹啉溶液。3.10靛蓝二磺酸钠溶液，2.5g/L将0.25g靛蓝二磺酸钠溶于100mL热水

3、中，冷却后如有不溶物过滤后使用。3.11硫代硫酸钠标准滴定溶液，0.1moL/L3.11.1配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）及0.2g无水碳酸钠，置于500mL烧杯中，加入适量不含二氧化碳的水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入10mL异戊醇，以水稀释至刻度，混匀，放置二日后标定。3.11.2标定称取1.0000g经120～140℃干燥过的碘酸钾（基准试剂），置于300mL烧杯中，加入适量水溶解，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。分取25.00mL该溶液置于带磨口塞的500mL锥形瓶中，加入2g碘化钾，加入5mL

4、硫酸（1+5），立即塞好瓶塞并轻轻摇动，于暗处放置约5min，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液（5g/L），继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。3.11.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度：mC=───────────×100（V1-V01）×213.99/6式中：C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L；m——碘酸钾的质量，g；215V01──滴定碘酸钾消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V0──滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；213.99/6——碘酸钾的摩尔质量。3.12

5、溴酸钾标准溶液，0.1moL/L3.12.1配制称取2.8g溴酸钾、12g溴化钾及1g氢氧化钠于500mL烧杯中，加适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.12.2标定分取25.00mL溴酸钾标准溶液于带磨口塞的500mL锥形瓶中，加入1g碘化钾、5mL盐酸（2＋1），立即塞好瓶塞并轻轻摇动，于暗处放置2～3min，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入5mL淀粉溶液（5g/L），继续滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。3.12.3计算按下式计算溴酸钾标准溶液的浓度：Ｃ×（V2－V02）C1=────────V3式

6、中：Ｃ1—溴酸钾标准溶液的浓度，moL/L；Ｃ—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，moL/L；V2—滴定溴酸钾消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V02—滴定空白试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V3—分取溴酸钾标准溶液的体积，mL。4操作步骤4.1称样称取约0.50g粒度小于0.125mm的试样，精确至0.0001g。4.2空白试验随同试料做空白试验。4.3试料处理4.3.1试料分解将试料置于200mL烧杯中，加入30mL盐酸（1＋3），加热至试料完全溶解。加入2mL硝酸使钛等氧化，继续加热浓缩至体积为10～15mL，将其滴加到盛有

7、150mL热碱溶液中，洗净原烧杯，使铁及钛生成沉淀，用热水稀释至约300mL，加热煮沸，加入1～2g过氧化钠，继续煮沸5min，使锰沉淀。取下冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用中速定量滤纸干过滤（弃去最初部分滤液）。4.3.2沉淀分离分取50.00mL滤液于250mL烧杯中，加入盐酸（1＋1）至pH值为1～2，加10mL酒石酸溶液（500g/L），用氢氧化铵中和至pH值为7～8。加热至80℃，边搅拌边加入8-羟基喹啉溶液（20g/L）至铝沉淀完全，再用氢氧化铵调到pH值为7～8，保温20min，用中速定量滤纸过滤，先用

8、温水洗涤2～3次，然后以水洗净。4.4滴定将沉淀用40mL热盐酸（1＋2）分次溶解于300mL锥形瓶中，用温水洗涤滤纸数次，将溶液冷却至室温，加入2滴