波谱技术研究含能材料的热解机理

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1、波谱技术探究含能材料的热解机理摘要：介绍了波谱技术主要是红外光谱联用技术和质谱联用技术在探究含能材料的热解机理方面的一些应用进展，这为研究含能材料的热分解机理提供了一种切实可行研究方法。关键词：红外光谱联用技术;质谱联用技术;含能材料;热分解InvestigationonThermalDecompositionMechanismofEnergeticMaterialsbySpectroscopyAbstract:ThethermaldecompositionofEnergeticMaterialswasinvesitgatedbyusingsimultaneousTG-D

2、SC-MSandTG-DSC-IR,whichprovideapracticalmethodforinvestigatingthethermaldecompositionoftheEnergeticMaterials.Keywords:TG-DSC-IR;TG-DSC-MS;EnergeticMaterials;thermaldecomposition近代材料科学的发展使研究人员对于材料的热学性质与材料结构之间的关系给予了极大的关注。热重法(TG)和差热分析(DTA)等传统的热分析技术虽可用于材料在程序升温下的重量增失以及反应过程中的热量的吸收或释放效应的检测．但对材料受

3、热过程中逸出的挥发性组份难以检测。这对解释材料的热分解机制带来一定困难。波谱技术主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。随着科技的发展，技术的革新和计算机应用，波谱分析也得到迅速发展。波谱分析已成为现代进行物质分子结构分析和鉴定的主要方法之-。波谱法主要包括红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、核磁共振(NMR)和质谱（MS），简称为四谱。除此之外还包含有拉曼光谱、荧光光谱、旋光光谱和圆二色光谱、顺磁共振谱。波谱分析法具有优点突出，广泛应用等特点，是诸

4、多科研和生产领域不可或缺的工具。同时近代材料的发展对材料热学性能和结构之间的关系提出了更高的要求，但凭一种技术和方法往往难以获得较完整的科学信息。因此，近几年发展起来的红外光谱联用技术和质谱联用技术，将波谱分析技术与其它近代分析技术比如热分析结合，使宏观的数据和微观的结构研究交叉结合，能更完整的阐明材料热学性能和结构的关系，这对新材料的研究制备具有十分重要的意义。本文着重了介绍波谱分析中的红外光谱连用技术、质谱联用技术以及目前较先进的热分析技术之一的TG—DSC—MS—FTIR联用技术在含能材料热分解中的应用进展。1红外光谱联用技术在材料热分解研究中的应用物质分子的振动-

5、转动的能级跃迁所引起的对红外辐射的特征吸收转化为谱图的形式即为测试物质的红外光谱，与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的-种有效手段。与其他表征测试方法相比，红外光谱具有操作简便、对测试样品的限制较少等优点，已成为公认的-种重要分析工具，在结构化学、材料化学、物理化学、生物化学等方面的分析测定中均有广泛的应用。现代技术的发展已使红外光谱超越了对样品进行简单的常规测试并推断化合物的分子结构的阶段。有机化合物的受热分解过程主要包括中间产物(凝聚相和气相中间产物)的形成、分解气相产物的逸出等。目前，红外光谱技术与其他技术联用拓展了其应用。傅里叶变换红外光谱技术和固体原位反应

6、技术的联用(Thermolysis／RSFT-IR法)可实时跟踪测试有机化合物线性升温分解过程凝聚相反应物和分解产物的红外特征吸收，所测定化合物的凝聚相的热分解特征即以不同时间点(不同温度点)红外光谱的形式体现出来；傅里叶变换红外光谱技术和快速热裂解原位反应技术、快速热裂解探测技术的联用(包括Liner-T／RSFT-IR法和T-Jump／RSFT-IR法)可实时跟踪测定化合物在线性升温和跳跃式升温条件下的热分解气相产物的红外吸收光谱；傅里叶变换红外光谱技术和热分析技术的联用(Thermalanalysis／RSFT-IR法)可实时跟踪测定化合物在恒速受热条件下质量、吸放

7、热情况以及热分解过程释放出的气体产物的红外吸收光谱。国内外研究者已将上述红外光谱联用技术成功应用于RDX、HMX、TNAZ、、PYX、AP等的热分解特性、热分解机理研究方面，并得出一系列非常有价值的结论。李吉祯等将Thermolysis／RSFT-IR法应用到TNAZ[1]、DADNE(1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯，FOX-7)[2]、AP[3]、NT0(3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮)铵盐[4]、4-NI(4-硝基咪唑)[5]、CuNI(4-硝基咪唑铜盐)[6]、Pb(DNI)2(H20)2(2，4-二硝基咪唑铅盐