啤酒中甲醛含量的测定

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1、啤酒中甲醛含量的测定实验目的利用氧化还原滴定法配置标定甲醛标准溶液，绘制标准曲线，使用分光光度计测定三种市售啤酒中甲醛的含量。实验原理选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳定律：A=εbc，可求出未知液中分析物质的含量。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作2为摩尔吸光系数较为准确。在利用分光光度计测定啤酒中甲醛含量时，由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区，所以需要加乙酰丙酮与之显色，其反应方程式为：甲醛的标定原理：碘在氢氧化钠溶液中生成次碘酸钠和碘化钠，而次碘酸钠能氧化溶液中的游离甲醛，生成甲酸。由于有氢氧化钠的存在，甲酸会进一步生成甲酸钠。在加入硫酸之后，次碘酸钠

2、和碘化钠又反应重新生成碘，用硫代硫酸钠滴定碘，同时与空白实验做差减，即得游离的甲醛含量。其反应式如下：I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O（式1）CH2O+NaIO+NaOH==HCOONa+NaI+H2O（式2）IO-+I-+2H+==I2+H2O（式3）I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6（式4）实验设备分光光度计；精度为±5℃的恒温水浴锅；酸式滴定管等滴定常用玻璃仪器。实验材料及试剂实验材料36-38%甲醛；乙酰丙酮（AR级）；醋酸铵（AR级）；冰醋酸（AR级）；0.1068mol/L硫代硫酸钠标准溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示剂；1m

3、ol/L硫酸溶液；1mol/L氢氧化钠溶液试剂配制1.硫代硫酸钠标准溶液：用百之一的天平称取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的烧杯中，用新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入0.1gNa2CO3,搅匀。存入棕色试剂瓶中，放置4天。2.乙酰丙酮溶液：称取醋酸铵62.50g，用少量蒸馏水溶解并转移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到刻度，振荡后储存于棕色瓶中。甲醛标准溶液：吸取36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸溶液0.5ml，用水稀释到250ml。吸取溶液10.00ml（用吸量管滴加）

4、于100ml容量瓶中，加水稀释定容。甲醛使用溶液：在绘制工作曲线前，将上述甲醛标准溶液稀释10倍（准确吸取25.00ml甲醛标准溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液浓度低不好保存，因此绘制标准曲线之前现配现用）实验步骤硫代硫酸钠的标定用万分之一的分析天平准确称取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.1～0.2g放入碘量瓶中，用量筒量取10～20mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量筒量取20mL10%KI，再加5mL6mol/L的盐酸，盖上盖，以防生成的碘挥发，摇匀放于暗处5min待反应完全再用量筒量取50mL水稀释。用Na2S2O3滴

5、定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3见光分解）至黄绿色时（临近终点时）加入1%淀粉1～2mL变蓝（如果一开始就加入，由于碘与淀粉作用时间长生成较稳定物质，这部分碘很难再与Na2S2O3反应，使测定结果偏高），继续用Na2S2O3继续滴至亮绿色。记下V（Na2S2O3），平行三次取平均值。甲醛标准溶液的标定用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛标准溶液10.0ml于250ml（用吸量管滴加）碘量瓶中，依次加蒸馏水90ml（用量筒量取）、0.1mol/L碘溶液20ml（用量筒量取）和1mol/L氢氧化钠溶液15ml（用量筒量取）。摇匀，放置15分钟。再加入1mol/L硫酸溶液20

6、ml（用量筒量取）酸化，用0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加50g/L淀粉指示剂约1ml（用胶头滴管滴加），继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做试剂空白实验。标准曲线的确定向10ml比色管中分别加入0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml、0.60ml、0.70ml、0.80ml、0.90ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使用溶液，用蒸馏水定容。再各加3.00ml（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混匀后于60℃水浴保温30分钟。冷却至室温后，用1cm比色皿以未加甲醛的乙酰丙酮溶液为参比，于波长414nm处测定

7、吸光度。以甲醛加入量为横坐标，甲醛使用溶液的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，并求出线性回归方程。样品的测定按上述的步骤将预冷的样品缓慢倒入两支10ml比色管中至5ml刻度处，用蒸馏水定容至10ml。再各加3ml乙酰丙酮溶液混匀，一支按上述条件保温后测得吸光度值为A1，另一支则不经保温直接测得吸光度值为A2，样品的吸光度A=A1-A2。7.结果及计算甲醛标准溶液的浓度X1=（V1-V2）C×15/10X1——甲醛标准溶液的含量，mg/ml；V1——空白试样所消耗硫代硫酸钠