DB12T 846-2018 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法

《DB12T 846-2018 植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定 电感耦合等离子体质谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS65.020.20B20DB12天津市地方标准DB12/T846—2018植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,iron,manganese,copper,zinc,nickel,potassium,natrium,calcium,magnesiumcontentsinplant-derivedagriculturalproducts—Inductivelycoupledplasmamassspectrometr

2、ic2018-12-26发布2019-02-01实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T846—2018前言本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。本标准由天津市农业科学院提出并归口。本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：刘烨潼、陈秋生、张强、殷萍、秦旭、张玮、孟兆芳、张玺。IDB12/T846—2018植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了植物源性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、

3、镁含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。本标准适用于蔬菜、水果等植物性农产品中铅、镉、铬、砷、铁、锰、铜、锌、镍、钾、钠、钙、镁含量的测定。2原理试样采用高温压力微波密闭酸消解处理，或者用硝酸／氧化剂湿法消解处理，处理后的溶液用超纯水水稀释定容，直接进行ICP-MS测定。3试剂和材料3.1除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于18.2MΩ/cm超纯水。3.2硝酸（ρ（HNO3）＝1.42g/mL）：优级纯。3.3过氧化氢（30%，质量浓度）：优级纯。3.4硝酸（2+98）：取20mL硝酸（4.1）慢慢加入980mL超纯水中。3

4、.5内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10mg/L。3.6内标溶液（6Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1mg/L：分取内标储备溶液5mL于50mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1mg/L。3.7调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。3.8多元素标准储备溶液：K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为1000µg/mL；Pb、Cd、Cr、As、Mn、Cu、Zn、Ni浓度为10µg/mL。3.9多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.6）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液

5、中K、Na、Ca、Mg、Fe浓度为100µg/mL；Pb、Cd、Cr、As、Se、Mn、Cu、Zn、Ni浓度为1µg/mL。现用现配。3.10液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。4仪器与设备4.1电感耦合等离子体质谱仪4.2电子天平：感量0.1mg。4.3电子天平：感量0.01g。4.4微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能。4.5控温电加热器。1DB12/T846—20184.6电热板。4.7高温炉。4.8样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机、粉碎机等。4.9超纯水仪。5分析步骤5.1试样制备与保存水果、蔬菜等水分含量高的样品，取可食部分，用食

6、品加工机或匀浆机打成匀浆，储于洁净容器中，0℃～4℃保存备用。注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。5.2试样消解5.2.1湿法消解按表1规定称取试样于50mL玻璃消煮管中，加入硝酸（4.1）10mL～15mL，置于电热板上加热消解。若消解液仍有未分解物或颜色较深，取下放冷，补加硝酸（4.1）5mL～10mL，继续消解。如此反复几次，至消化液呈淡黄色或无色。开盖赶酸至0.5mL～1mL，取下放冷，将消解液移入25mL（或50mL）容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。表1样品称取量单位为克样品类型消解方式水果

7、、蔬菜、粮食、食用菌湿法消解5～10微波消解0.55.2.2微波消解按表1规定称取试样于消解罐中，加入硝酸5mL～8mL，过氧化氢1mL～2mL（对粮谷、植物性食品干制品和其他高糖高脂类样品，应先在中温电热板上预加热5分钟），盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的分析条件，至消解完全。酸剩余量可根据试液定容后酸度（酸度应控制在5％（V/V）左右）而定。若定容后酸度超过10％（V/V），可将消解罐放在控温电加热器上（温度控制在120℃±5℃）驱除部分硝酸，以下按6.2.1操作。微波消解条件参照附录A。5.3标准系列溶液的

8、制备分取0.1mL、0.