DB34T 2993-2017 食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法

《DB34T 2993-2017 食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测 高效液相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.040C53DB34安徽省地方标准DB34/T2993—2017食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测高效液相色谱法DeterminationoffluorescentwhiteningagentinfoodpackagingpapermaterialsbyHighPerformanceLiquidChromatography文稿版次选择2017-12-30发布2018-01-30实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2993—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研

2、究院、国家宣纸及文房用品质检中心。本标准主要起草人：姚帮本、郭佳佳、汪华、庞敏、丁燕、孙晖、祝红蕾、陈赵然、钟银飞、方文加、李云。IDB34/T2993—2017食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测高效液相色谱法1范围本标准规定了食品用纸包装材料中荧光增白剂的检测-高效液相色谱法测定方法。本标准适用于食品用纸包装材料中荧光增白剂（详见附录B）的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析

3、实验室用水规格和试验方法3原理试样中的荧光增白剂经四氢呋喃、三氯甲烷超声提取两次，合并提取液浓缩定容，吸取上清液过滤膜待高效液相色谱分析，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682的规定。4.1三氯甲烷，色谱纯。4.2四氢呋喃，色谱纯。4.3乙腈，色谱纯。4.4乙酸铵，优级纯。4.5荧光增白剂185，荧光增白剂85，荧光增白剂351，荧光增白剂KCB，荧光增白剂71，荧光增白剂199，荧光增白剂135，荧光增白剂220标准品。4.6标准储备液：称取八种荧光增白剂标准品（精确至0.1mg），用四氢呋喃配制成1000mg/L的储备液，于

4、0～4℃的冰箱中避光保存，有效期2个月。4.7标准工作液：将8种荧光增白剂标准储备液用四氢呋喃稀释至浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2μg/mL的工作液待用。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3超声波清洗仪。5.4旋转蒸发仪。1DB34/T2993—20175.5漩涡混合仪。5.6超纯水机。6分析步骤6.1试样处理将食品用纸包装样品剪成约0.5cm×0.5cm大小的碎片，混合均匀后，称取1g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL四氢呋喃，漩涡混匀后超声提取15min，以5000转/min离心

5、5min，将上清液倒入鸡心瓶中，再于上述离心管中加入20mL三氯甲烷，漩涡混匀超声提取15min，以5000转/min离心5min，合并两次提取液，45℃水浴旋转蒸发至干，再以四氢呋喃溶液定容至2mL，过0.22μm滤膜待测。6.2标准工作曲线取不同浓度的标准工作溶液，进行液相色谱分析，以标准溶液响应峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果；典型的8种荧光增白剂高效液相色谱图见附录A。6.3空白试验取不含以上荧光增白剂的空白试样，均按上述测定步骤进行分析。6.4测定6.4.1参考分析条

6、件a)色谱柱：EclipseXDB-C18（250mm×4.6mm×5µm）或柱效相当的色谱柱；b)流动相A（乙腈）30％，流动相B（0.02mol/L乙酸铵水溶液）70％，等度洗脱；c)检测器（FLD）：激发波长：360nm，发射波长：430nm；d)柱温箱：30℃；e)进样量：5μL；f)流速：1.0mL/min。6.4.2定性分析在6.4.1仪器条件下，试样和标准品的色谱峰在相同保留时间处（±0.1min）出现，此时可定性确证目标分析物。6.4.3定量分析本标准采用外标校准曲线法定量测定。以上荧光增白剂的标准溶液浓度为横坐标，标准溶液响应峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方

7、程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6.5平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行测定。6.6结果计算荧光增白剂的含量按式（1）进行计算：2DB34/T2993—2017()CCVKi0X.........................(1)m1000式中：X——试样中荧光增白剂的含量，mg/kg；Ci——试样中荧光增白剂峰面积对应的浓度，μg/L；C0——空白试样中荧光增白剂的浓度，μg/L；m——试样质量，g；V——提取液定容体积，mL；K——稀释倍数。注：平行测