GBT 18932.4-2002 蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法 液相色谱法

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1、ICS67.180.10X31中华人民共和国国家标准GB/T18932.4-2002蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法液相色谱法Methodforthedeterminationofoxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline,anddoxycyclineresiduesinhoney-Liquidchromatographicmethod2002一12一30发布2003一06一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18932.4-2002月U吕GB/T18932-200

2、2分为12个部分，本部分为第4部分。GB/T18932的本部分是修改采用加拿大国家标准ACC-042-VI.例蜂蜜中四环素残留量测定—高效液相色谱法》，其修改的主要内容是:—淋洗液由甲醇改为乙酸乙醋;—士曾加了梭酸型阴离子交换柱净化;—质谱检测器或二极管阵列检测器改为紫外检测器。本部分遵循GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的编写规则。本部分的附录A、附录B为资料性附录。本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。本部分由中华全国供销合作总社归

3、口。本部分起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本部分主要起草人:庞国芳、曹彦忠、范春林、张进杰、李学民、林忠。本部分系首次发布的国家标准。GI3/T18932.4-2002蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法液相色谱法1范围GB/T18932的本部分规定了蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量液相色谱测定方法。本部分适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。本部分的方法检出限:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为0.010mg/kg,2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T18932的本部分的引用而成为

4、本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(neqISO5725;1981)GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696;1987)3原理试样中四环素族抗生素残留用。.1mot/LNa2EDTA-Mcllvaine(pH=4.0士。.05)缓冲溶液提取，经离心后，上清

5、液用OasisHLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，紫外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-1992规定的一级水。4.1甲醇:一级色谱纯。42乙月青:一级色谱纯4.3乙酸乙醋:重蒸馏。4.4磷酸氢二钠(NatHP04·2H,0):优级纯4.5柠檬酸(C6H807·H20).4.6乙二胺四乙酸二钠(Na;,ED"fA"2H20o4.7草酸4.8磷酸氢二钠溶液:0.2cool/L。称取28.41g磷酸氢二钠(4.4)，用水溶解，定容至1000ML.4.9柠檬酸溶液:0.1cool/I。称

6、取21.01g柠檬酸(4.5)，用水溶解，定容至1000mL.4.10Mcllvaine缓冲溶液:将1000ml-0.1mol/L柠檬酸溶液(4.9)与625mL0.1mol/L磷酸氢二钠溶液(4.8)混合，必要时用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH=4.010.05,4.11Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:。.工mol/I。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(4.6)放人1G13/T18932.4-20021625nil,Mcllvaine缓冲溶液(4.10)中，使其溶解，摇匀4.12甲醉+水(1+19):量取5m工甲醇(4.1)与95mL水混合。4.13

7、OasisHLB固相萃取柱或相当者:500mg,6ml.。使用前分别用5mL甲醇和10tnI水预处理，保持柱体湿润。4.14阴离子交换柱:按酸型,500mg,3ml.。使用前用5mL乙酸乙酷预处理，保持柱体湿润。4.15土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质:纯度)95%.4.16土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准溶液:0.1mg/mL。准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、强力霉素标准物质(4.15)，分别用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备液。储备液贮存在一180C,根据需要用流动相逐级稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在4℃保存，可

8、使用3天5仪器5.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器。