GBT 5009.24-1996 食品中黄曲霉毒素M1与B1的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准GB/T5009.24-1996食品中黄曲霉毒素M。与B:的测定方法代替G135009.24--85MethodfordeterminationofaflatoxinsM,andB,infoods1主肠内容与适用范围本标准规定了牛乳及其制品、黄油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M,与B的测定方法。本标准适用于牛乳及其制品、黄油及新鲜猪组织(肝、肾、血及瘦肉)等食品中黄曲霉毒素M,与B,的侧定。2引用标准GB/T5009.22食品中黄曲霉毒素B，的测定方法3原理样品经提取、浓缩、薄层分离后，黄曲霉毒素M、与B，在紫外光(波长365nm)下产生蓝紫色荧

2、光根据其在薄层上显示荧光的最低检出量来测定含量。4试剂4.1同GB/T5009.22中第3章。4.2异丙醇。4.3硅胶G:层析用。4.4氯化钠及氯化钠溶液(40g/L)o4.5硫酸(1+3)e4.6玻璃砂:用酸处理后洗净干燥，约相当20目。4.7黄曲霉毒素M，标准溶液:用三氯甲烷配制成每毫升相当于10pg的黄曲霉毒素M，标准溶液。以三氛甲烷作空白试剂，黄曲霉毒素M,的紫外最大吸收峰的波长应接近357nm，摩尔消光系数为199500避光，置于4'C冰箱中保存。4.8黄曲霉毒素M,与B,混合标准使用液:用三氯甲烷配制成每毫升相当于各含。04pg黄曲霉毒素M,与B。避光，置于4℃冰箱中保存。5

3、仪器同GB/T5009.22中第4章。6分析步骤整个操作需在暗室条件下进行。6.，样品提取中华人民共和国卫生部1996一06一19批准1996一09一01实施GB/T5009.24-19966门门样品提取制备表见下表。加40g/1-氯化加甲醉量提取液量浓缩体积滴加休积方法灵敏度样品名称钠溶液量X491bAmlKl.}ml.mLm1拜LF'g/kg.1牛乳3009062250.41000.1炼乳3009052350.4500.2牛乳粉15209059280.4400.5乳酪1559056310.4400.5黄油1045558000.4400.5猪肝3009059280.4500.2猪’肾3

4、009061260.4500.2猪瘦肉3009058290.4500.2猪血3009061260.4500.2提取准量可由式(1)计算。X一是X(90+“+B)·..········.·.·······⋯⋯(1)式中:X,—提取液量,mL;A—样品中的水分量，mL(牛乳、炼乳及猪组织的取样量为30g，牛乳粉、乳酪的取样量为15g);B—加水量,mL,注样品中的水分量参照中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所编著的《食物成分表》因各提取液中含48mL甲醇，需39mL水才能调到甲醇与水之体积比为(55十45),因此加入氯化钠溶液(40g/L)量等于87mL减去提取液量(mL)o6.1.2牛乳

5、与炼乳:称取30.00g混匀的样品，置于小烧杯中，再分别用90mL甲醇移于300mL具塞锥形瓶中，盖严防漏。振荡30min，用折叠式快速滤纸滤于100mL具塞量筒中。按上表收集62mL牛乳与52ml-炼乳(各相当于16g样品)提取液。6.1.3牛乳粉:取15.00g样品，置于具塞锥形瓶中，加入20m]水，使样品湿润后再加入90mL甲醇，以下按6.1.2自“振荡30min'，起，依法操作。按上表收集59mL提取液(相当于8g样品)。6.1.4乳酪:称取15.00g切细、过10目圆孔筛混匀样品，置于具塞锥形瓶中，加5mL水和90ml甲醇，以下按6.1.2自“振荡30min”起依法操作，按上表

6、收集56mL提取液(相当于8g样品)。6.1.5黄油:称取10.00g样品，置于小烧杯中，用40mL石油醚将黄油溶解并移于具塞锥形瓶中。加45ml水和55mL甲醇，振荡30min后，将全部液体移于分液漏斗中。再加入1.5g氯化钠摇动溶解，待分层后，按上表收集80mL提取液(相当于8g样品)于具塞量筒中。6.16新鲜猪组织:取新鲜或冷冻保存的猪组织样品(包括肝、肾、血、瘦肉)，先切细，混匀后称取30.00g,置于小乳钵中，加玻璃砂少许磨细，新鲜全血用打碎机打匀，或用玻璃珠振摇抗凝。混匀后称取30.00g将各样品置于300mL具塞锥形瓶中，加入90mL甲醇，以下按6.1.2自“振荡30min

7、”起依法操作按上表收集59mL猪肝，61mL猪肾，58mL猪瘦肉及61mL猪血等提取液(各相当于16g样品)。6.2净化6.2.1用石油醚分配净化:将以上收集的提取液移人250mL分液漏斗中，再按各种食品加入一定体积的氯化钠溶液(40g/L)(见上表)。再加入40mL石油醚，振摇2min，待分层后，将下层甲醇一氯化钠水层移于原量筒中，将上层石油醚溶液从分液漏斗上口倒出，弃去。再将量筒中溶液转移于原分液漏斗中。再重复用石油醚提取2次，