《气相色谱》课件

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1、第七章气相色谱第二节气相色谱固定相固定相：固定不动、对样品产生保留的一相一、气-固色谱固定相二、气-液色谱固定相一、气-固色谱固定相作用：分离和分析永久性气体及气态烃类物质种类：1.强极性的硅胶2.弱极性的氧化铝3.非极性的活性炭4.具有特殊吸附作用的分子筛常用的气-固色谱固定相吸附剂硅胶活性炭氧化铝化学组成SiO2*xH2OCAl2O3最高使用温度<400℃<300℃<400℃性质氢键型非极性极性分析对象一般气体，C1～C4烷烃，N2O、SO2、H2S、COS、SF6、CF2Cl2等气体（常温）惰性气体（－196℃）N2、CO2、CH4等永久性气

2、体C、C烃类气体、N2O等（常温）氢同位素及异构体（－196℃）,C1～C4烷烯烃（常温使用前处理方法装柱后200℃下通载气2h活化160℃烘烤2h后装柱装柱前在600℃马弗炉内烘4h活化备注非色谱专用硅胶须用6mol/LHCl浸泡、蒸馏水洗、烘干等处理非色谱专用活性炭需经苯浸泡，水蒸气吹洗等复杂处理二、气-液色谱固定相由载体和固定液组成（1）载体（固定液的支持骨架）作用：固定液在其表面上形成一层薄而均匀的液膜，从而加大与流动相接触的表面积。特点：①具有多孔性，比表面积大②化学惰性，吸附性偌，与被分离组分不反应③热稳定性好④有一定的机械强度，不易粉碎

3、红色载体硅藻土型白色载体载体氟载体非硅藻土型玻璃球载体载体的分类红色载体：氧化铁颗粒。机械强度大、空穴密集、孔径大，比表面积大，表面存在吸附中心，对极性化合物有较强的吸附性和催化活性。适合非极性固定液，分离非极性和弱极性化合物白色载体：在煅烧时中加入了少量碳酸钠（助燃剂），使变成白色的铁硅酸钠。比表面积小，孔径较大，催化活性小。适合极性固定液，分离极性化合物硅藻土载体的预处理原因：具有硅醇基(—Si—OH),并有少量金属氧化物。使得表面既有吸附活性，又有催化活性，造成色谱峰的拖尾处理方法：酸洗(除去碱性作用基团)碱洗(除去酸性作用集团)硅烷

4、化(除去氢键结合力)釉化(表面玻璃化，堵住微孔)（2）固定液（高沸点的有机物）1.要求①对被测组分化学惰性②热稳定性好③对不同的物质具有较高的选择性，对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力④黏度小、凝固点低，使其对载体表面具有良好湿润性，易涂布均匀⑤有适当的溶解能力3.选择（用“相似相溶”原则）①分离非极性物质，选非极性固定液②分离极性物质，选极性固定液③对非极性和极性混合物的分离，一般选用极性固定液④能形成氢键的样品(醇、酚、胺和水等)，选氢键型固定液2.分类具有按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固

5、定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。三、合成固定相合成固定相(聚合物固定相),包括高分子多孔微球和键合固定相聚合固定相既是载体又起固定液的作用，可活化后直接分离，也可作载体在其表面涂渍固定液后再用由于是人工合成，所以能控制其孔径大小及表面性质，此类固定相颗粒为均匀的圆球状，易于填充色谱柱，分析的数据重现性好。由于无液膜存在，不存在流失问题，有利于程序升温，用于沸点范围宽的样品分离。此类高分子多孔微球的比表面积和机械强度较大且耐腐蚀，其最高使用温度为250℃