近红外分析仪的概述

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1、近红外光谱仪的文献综述1、近红外光谱仪的发展概况英国科学家William在1800年发现热线,也就是红外线。但是第一台实验用红外光谱分析设备的发明却是在二战前夕。二战结束后,红外光谱仪迎来了飞速发展。红外光谱分为三类:近红外(780~2500nm)、中红外(2500~25000nm)和远红外(25000~1000000nm)[1]。20世纪40年代出现了第一台商用红外光谱仪[2]。但是直到80年代我国才开始近红外光谱仪的应用研究。早期的研究中近红外谱区常常被称为“被遗忘的谱区”。当人们采用摄谱的方法获得了有机化合物的

2、近红外光谱,并对相关基因的光谱特征进行了解析之后,这个“被遗忘的谱区”才在分析技术中占得一席之地。制造技术的提升和计算机技术的发展使得近红外分析技术也得到了飞跃。20世纪50年代,Kaye率先发明了透射式近红外光仪器[3]。早期近红外光谱仪噪声高,缺乏完善的数据处理系统。60年代,Norris的研究工作极大地促进了近红外光谱仪器的发展。1971年,Dickey-John公司生产了第一台商用近红外光谱仪器并获得了美国专利。1975年Dickey-John公司和Technicon公司联合推出了InfraAn-alyzer

3、25型近红外光谱分析仪。这时的近红外光谱仪器在稳定性和温度补偿功能上有了很大的进步。随着微处理器的应用,仪器的测量精确度更高,数据处理系统更完善。80年代出现了高分辨率的傅里叶变换近红外光谱仪器,新技术层出不穷。90年代,声光可调滤光型近红外技术的出现,大大降低了仪器的成本[4]。此时,光纤探头在近红外技术中也得到了应用。现代的近红外光谱分析技术越来越成熟,正朝着小型化、专业化和便捷化的方向发展。2、近红外光谱仪的原理及特点在近红外光谱区不同物质的含氢基团(C-H、O-H、N-H等)都有不同的吸收强度和吸收峰位置。朗

4、伯-比尔吸收定律是近红外光谱分析的理论基础:样品光谱特征随其组成成分和内在结构变换而变化[5]。近红外光谱分析技术被广泛用于石油化工、制药、农业等领域。这些行业具有现场分析的特点,所以更多的时候需要结构紧凑、体积小、重量轻的便携式近红外光谱分析仪。近红外分析技术是一门现代分析技术[6],它集合了化学计量学、光谱学和计算机应用等学科。近红外光谱最主要的技术特点:第一、分析速度很快,大部分的测量可以在1分钟之内完成。第二、分析效率比较高,可以对样品的多个组成成分和性质进行定性、定量的测量。第三,适用样品的范围比较广,可以

5、对液体、固体等不同状态的样品进行测量[7]。3、近红外光谱仪的分类近红外光谱仪器的基本结构与一般光谱仪器一样,都是由光源系统、分光系统、样品室、检测器、控制和数据处理系统及记录显示系统组成。根据光的分光方式,近红外光谱仪可分为滤光片型、色散型(光栅、棱镜)、傅里叶变换型(FT)、声光可调滤光型(AOTF)和固定光路多通道检测型五种类型。3.1滤光片型近红外光谱仪滤光片型近红外光谱仪可分为波长固定滤光片和波长可扫描滤光片两种形式。而用得较多的是波长固定滤光片型,它又可分为滤光片固定不动设计方式和通过旋转滤光片架切换波长

6、设计方式。固定滤光片型光谱仪是光谱仪器的最早设计形式[8]。这类仪器工作过程是由光源发出的光经滤光片得到一定带宽的单色光,通过与样品作用后由检测器检测。该类仪器的特点是设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用;且可根据需要在固定几个波长下进行测量,灵活方便;但这类仪器单色光的带宽较宽,波长分辨率差,如遇样品基体或温湿变化较大,往往会引起较大的测量误差,需要完善的校正系统,且所选滤光片的波长也需通过扫描型仪器对样品的全谱扫描分析才能确定。第一台商用近红外光谱仪器就是在1971年由Dickey-John公司生产的

7、、使用了6个固定波长滤光片的滤光片型近红外光谱仪。随着滤光片性能的提高和校正技术发展,这类仪器已广泛用于专用或便携式仪器上,也是近红外光谱技术普及应用的重要发展方向。3.2色散型近红外光谱仪近红外光谱仪器的光路系统与紫外-可见光谱仪器的设计基本相同,厂家出于商业利益的考虑,早期近红外测试都是在紫外-可见光谱仪器上的延伸,配上适当的近红外检测器,即形成紫外-可见-近红外分光光度计[4]。如Cary-2300(Varian公司)型,Lambda-9(Perkin-Elamer)型,上海分析仪器厂的710型紫外-可见-近红

8、外分光光度计。现在这种设计方式仍被广泛采用,如北京普析通用公司的TU-1800系列;日立公司的U-4100系列。在这些仪器中,近红外谱区的光源与可见区共用钨灯,单色器采用谱区扩展的光栅和棱镜系统,仅是检测器不同—可见光区采用光电倍增管;近红外谱区采用PbS或硅基检测器(一般在近红外长波区域采用以PbS为光敏元件的检测器,在短波区域采用以硅基为光

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