斯派克ICP培训教程-初级

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1、ICP发射光谱仪培训教程――操作员级ICP发射光谱仪培训教程――操作员级概述本教程介绍了等离子体电感耦合发射光谱仪(ICP-AES)上机进行常规分析检验操作方法。按照开机点火、分析、清洗系统、关机四部分顺序介绍。第一章开机点火1.1检查高纯氩钢瓶压力是否足够，仪器工作耗气速率约15L/min（钢瓶表压下降速度3.5～4MPa/h），减压表输出0.8MPa即可。开启不间断电源(UPS)和稳压电源，观察设备面板工作指示灯显示，应工作正常。开启仪器后部红色电源开关(由竖直逆时针转至水平)，此时仪器内部会发出几声

2、矩管定位声响，过后进入预热状态。开启微机电源，启动Windows®XP到桌面。任务栏右下角网络连接图标闪动。与仪器联机完成后，网络连接图标不再闪动。仪器工作氩气输入压力不得低于0.75MPa，否则无法开机或者自动灭火停机保护。作为经验值——单做一个样至少消耗1.5MPa氩气（包含开机点火和清洗的消耗）。1.2开抽风机电源。开启氩气钢瓶出口阀，调整减压表设定到0.8MPa(以后可以不必再调整)。1.3双击桌面上图标启动软件，软件通过网络接口与仪器通讯联机，完成初始化。图1软件启动后联机初始化成功后的界面软件

3、下方信息栏初始显示“State”状态信息，点击“System”系统标签，切换至系统参数页面，观察右边“DeviceParameter”设备参数栏，第一项“OpticTemp”8ICP发射光谱仪培训教程――操作员级显示光学室温度，通常恒定在17.9～18℃；第二项“GenExhaust”显示仪器顶部排口的排气风速，最低不得低于155lmp/s，否则出错保护，显示出错提示，无法点火。此时必须更新空气过滤器。1.4向清洗容量瓶内加入适量新制亚沸水，绕好蠕动泵两根输液管，放好压块，扳动压紧螺杆顶紧压块。压的过紧，

4、输液管使用寿命缩短；压的过松，输液困难甚至无法输液。调整好后保持压紧螺杆位置不变即可（长期使用后输液管被拉长，弹性下降，可适当再压紧一些）。1.5软件初始化过程完成后点击主菜单“System”项下的“SetupDevices”，调出设置对话框“DeviceControlParameters”，图2调出设置设备对话框软件初始化过程软件状态栏进度条会显示进度，未完成初始化则菜单中很多功能项灰色不可用！初始显示“Generator”页面，在此页面设置等离子体发生器参数。“PumpStep”控制蠕动泵的泵轮转速，

5、控制进样速度，通常设置为“2”，不要改动。先进行吹扫气路，冷却气“CoolantFlow”，辅助气“AuxiliaryFlow”，雾化气“NebulizerFlow”一般设置依次为13.00，1.00，0.80。附加气“AddFlow”暂不设置，0.00。图3吹扫气路界面点击“Apply”按钮确认，使设置参数生效，仪器开始吹扫气路。点击“Pump”8ICP发射光谱仪培训教程――操作员级启动蠕动泵清洗管路。吹扫持续2分钟，三路气流量均自动归零，发出放空声，自动停止吹扫。1.6点击“Plasma”按钮，此时“

6、PlasmaPower”输入框由120倒计时到0，与此同时蠕动泵自动停止，状态栏的进度条会显示过程进度。计时完成后，向矩管内引入电火花，经短暂的引燃过程后等离子体焰点燃。此时按照启动时所加载的方法中的等离子体功率和流量参数自动设置等离子体功率（通常为1400W）和冷却气“CoolantFlow”12.00L/min，辅助气“AuxiliaryFlow”1.00L/min，雾化气“NebulizerFlow”1.00L/min。点燃后立即加附加气“AddFlow”到0.20L/min，并启点击“Pump”启

7、动蠕动泵。待等离子体焰稳定30秒后再加辅助气到0.23，慢慢再加到0.26最后加到0.28，点击“Close”按钮关闭设置对话框界面。加加附加气一次加太多或者速度过快可能会造成等离子体焰自动熄灭！图4点火界面1.7连续两次未能点燃则立即按样品室上方蓝色按钮，强制熄火。稍改变三路气中任一路气流量值，点击“Apply”按钮确认，仪器再次开始吹扫气路，再次点火。通常三次之内均可点燃，仍然点不着，则检查气路，或者检查氩气。第二章分析2.1将已经摇匀的样品溶液按顺序排在样品托盘内，打开瓶塞。2.2点击信息栏系统“S

8、tate”标签，切换至状态页面，显示出当前加载的方法名称和登录用户名称：通常为：“Operator”，该用户登录日期时间。软件初始通常在方法“Method”界面。在“AllMethods”方法列表框内界面内的方法列表框内点击所分析样品使用的方法名字，使之被选中，点击“LoadMethod”按钮加载该方法。此时工作区显示方法的相关信息，状态栏会显示出所选择的方法名。2.3点击导航栏内第二个图标“Analysis”，进入分析界面。