超高效液相色谱_串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖

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1、第30卷第10期分析测试学报Vol.30No.102011年10月FENXICESHIXUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis)1175～1178殽櫏櫏櫏櫏櫏櫏殽櫏櫏实验技术櫏櫏殽櫏櫏櫏櫏櫏櫏殽超高效液相色谱－串联质谱法测定食品中的三氯蔗糖*周莉莉，杨颖，刘艳明，王骏，张卉，祝建华(山东省产品质量监督检验研究院国家加工食品质量监督检验中心，山东济南250100)摘要:建立了食品中三氯蔗糖的超高效液相色谱－电喷雾串联质谱(UPLC－MS/MS)测定方法。样品中的三氯蔗糖用水提取，简单

2、除杂后根据样品基质选用HLB柱净化或用沉淀剂去除样品中的脂肪和蛋白质，用甲醇－水定容。经反相色谱柱分离后，采用多反应监测(MRM)负离子模式检测，定性离子对为m/z395.07/358.90和397.07/360.90，其中m/z395.07/358.90用于外标法定量。方法的定量下限为0.4mg/kg;线性范围为0.2～20mg/L;在0.4、4、10mg/kg3个加标水平下，白酒、调制乳和油炸花生3种样品中三氯蔗糖的回收率为85%～98%，相对标准偏差(n=6)为1.7%～5.0%。关键词:三氯蔗糖;超高效液

3、相色谱串联质谱;食品中图分类号:O657.63;Q533.1文献标识码:A文章编号:1004－4957(2011)10－1175－04doi:10.3969/j.issn.1004－4957.2011.10.019DeterminationofSucraloseinFoodstuffsbyUltraPerformanceLiquidChromatography－ElectrosprayNegativeIonizationMassSpectrometry*ZHOULi-li，YANGYing，LIUYan-ming

4、，WANGJun，ZHANGHui，ZHUJian-hua(NationalCenterforQualitySupervisionandInspectionofProcessedFood(Shandong)，ShandongSupervisionandInspectionInstituteforProductQuality，Jinan250100，China)Abstract:Anultraperformanceliquidchromatography－tandemmassspectrometric(UPLC－M

5、S/MS)methodwasdevelopedforthedeterminationofsucraloseinfoodstuffs．Thesamplewasextractedwithwater．DifferentpurificatorymethodslikeHLBcartridgepurificationorprecipitatorsremovingfatandproteinwerechosenaccordingtodifferentsamplematrixs．Theextractwasseparatedwith

6、re-versed-phaseUPLCcolumnusingabinaryeluentunderisocraticconditions，anddeterminedbytan-demmassspectrometryundernegativeelectrosprayionizationmodewithmultiplereactionmonitoring(MRM)mode．m/z395.07/358.90andm/z397.07/360.90wereselectedastwoprecursor-productionpa

7、irs，inwhichm/z395.07/358.90wasusedforquantization．Undertheoptimalconditions，thecalibrationcurvewaslinearoversucraloseconcentrationintherangeof0.2－20mg/Lwithquan-titationlimitof0.4mg/kg．TheaveragerecoveriesofsucralosefromChinesespirit，modifiedmilkandfriedpeanu

8、tkernelsatthreespikedlevelsof0.4，4，10mg/kgrangedfrom85%to98%withrelativestandarddeviations(n=6)of1.7%－5.0%．Themethodshowedgoodsimplicity，sensi-tivityandstability，andwassuitablefortherapid