GBT14610-1993 谷物及谷物制品中钙的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准Gfi/T14610一93谷物及谷物制品中钙的测定Methodfordeterminationofcalciumincerealsandcerealproducts1主肠内容与适用范围本标准规定了谷物及谷物制品中钙的测定所需仪器、试剂、操作步骤及结果计算方法。本标准适用于钙含量不低于1mg/g的样品。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB5009.3食品中水分的测定方法3原理样品经灰化后，以酸性溶液中钙与草酸生成草酸钙，经硫酸溶解后，用高锰酸钾标准溶液滴定，计算出钙的含量。4仪

2、器4.1石英或瓷制增涡，直径约60mm，体积不小于35mL，如果选用瓷制增塌，则要求无裂釉、瓷面光滑、完全无裂纹。4.2马福炉。4.3多孔玻璃滤器G,或与之相当的型号。4.4滴定管10mL.4.5抽滤瓶500mL.4.6锥形瓶250mL.4.7烧杯400mL.4.8容量瓶1000mL.5试荆5.1硝酸优级纯。5.2盐酸6mol/L取浓盐酸(‘二1.18;GB622)500mL加水500ml,混匀。5.30.5mol/L盐酸取80mL盐酸(5.2)用水稀释至1000mL.5.430o草酸溶液称取草酸3.9g(HzC,O,.2H,O

3、)溶于1000mL水中。5.520%乙酸钠溶液称取乙酸钠33g溶于100mL水中。5.6loo滨甲酚绿指示剂称取澳甲酚绿1.0g溶于2^-3mL10%氢暇化钠溶液中，加水至100mL,0.01mol/L高锰酸钾标准溶液称取高锰酸钾(GB643)1.58g,溶于1000mL水中，按GB6015.7进行标定。国家技术监曹局1993一09一05批准1994一07一01实施GB/T14610一936操作步驻6.1样品制备均匀选取待测样品，粉碎至全部通过40目筛，视分析要求至少准备50g样品。按GB5009.3测定样品水分，所报测定结果以

4、干基计。6.2测定6.2.1在ijf1A(4.1)中精密称取样品3^-10g(称样量视样品钙的实际含量而定)，置电热板上炭化至无烟后移至已预热的马福炉中，550℃下灰化至实际不含碳粒为止(约5-6h).6.2.2为了缩短灰化时间或处理难以灼烧至不含碳粒的样品，可采用优级纯硝酸作为灰化助剂。6.2.3取出已灰化好的样品(为了防止增祸因骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜)，加人5mL盐酸(5.2)，从增祸的上部冲洗四周壁，然后置于燕汽浴或电热板上蒸发至近干。6.2.4向增塌(6.2.3)中加人2.0mL盐酸(5.3)溶解残留物，加盖表面

5、皿，置于燕汽浴或电热板上加热5mine6.2.5用水冲洗表面皿，然后将柑锅中溶解物定量地过滤于400mL烧杯中，稀释至约150mL.6.2.6滴加澳甲酚绿指示剂(5.6)8^10滴和足量的20%乙酸钠，使溶液呈蓝色(此时pH值为4.8-5.的。加盖表面皿于燕汽浴或电热板上加热至沸腾。6.2.7用滴管缓缓滴入3%草酸溶液呈绿色(此时pH值为4.4-4.6)。如呈黄绿色或蓝色将不利于草酸钙沉淀，而使结果偏低。6.2.8煮沸上述溶液，静置澄清4h以上。静置时间过短不利于草酸钙结晶的形成，可使测定结果偏低。6.2.9将上层清液用多孔玻璃

6、滤器(4.3)过滤，用洗涤沉淀并荡洗烧杯，重复2^-3次，合并过滤，共约150mL.6.2.10用已加热至8090℃的硫酸一水混合液(5+125)洗涤多孔玻璃滤器。6.3滴定6.3.1用。.01mol/L(或其他适宜浓度)的高锰酸钾标准溶液滴定至已预先加热至70-90℃的滤液(6.2.10)至淡粉色并维持30s不褪色。6.3.2取约150mL硫酸一水混合液(5十125)加热至70^900C，用高锰酸钾标准溶液(同6.3.1)滴定至淡粉色并维持至30s不褪色，做为空白值。了计算祥品含量以每克样品中含钙的毫克数表示。71计算公式(V

7、-V0XMX100样品中的钙含量(mg/g)式中:V-样品能耗高锰酸钾标准溶液的毫升数,mL,Vo—空白能耗高锰酸钾标准溶液的毫升数;mL,M—高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mot/L,w—称样量+g,100-1mol/L的高锰酸钾溶液相当于钙的毫克数。72允许差如果平行测定结果符合允许差要求，取其平均值做为结果，保留两位小数。同一分析者连续两次测定结果允许差不超过:样品钙含量大于1mg/g时为。，15mg(绝对差);Gs/T14610一93样品钙含量小于1mg/g时为0.10mg(绝对差)。附加说明:本标准由中华人民共和国商业部

8、提出。本标准由商业部粮食贮运局归口。本标准由商业部谷物油脂化学研究所负责起草。本标准主要起草人雷霆。本标准等效采用美国谷物化学家协会审批方法AACC40-20《面包和面粉中钙的测定ko