尿素溶液中尿素含量测定方法的改进

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1、上海化工Vol.36No.4··14ShanghaiChemicalIndustryApr.2011分析测试尿素溶液中尿素含量测定方法的改进南米娜王珏甘肃农业大学理学院（甘肃兰州730070）中石油兰州石化公司（甘肃兰州730060）摘要通过采用精密pH试纸，联合甲基红指示剂的应用，改进了传统的容量法测定尿素溶液中尿素含量时用时长、中和用的氢氧化钠易过量等缺点。改进出一种简单、易操作、快速、更适合中控分析的方法。关键词容量法尿素含量甲基红指示剂精密pH试纸中图分类号TQ441.41众所周知,尿素是由液氨和气态二氧化碳合成1实验部分的。所以

2、，兰州石化公司目前正在运行的52万t氨汽提法生产尿素的过程中,不可避免地需要分析尿1.1仪器与试剂素合成塔内熔融物中尿素含量及其相关的氨和二氧电子天平、容量瓶、移液管、吸量管、酸式滴定化碳的含量,从而计算出尿素工艺中五大工艺条件管、碱式滴定管、锥形瓶、滴瓶、取样球胆、吸耳球、电之二的氨碳比、水碳比以及二氧化碳转化率。而另外子控温电热器；一大工艺条件———物料停留时间又和二氧化碳转化精密pH试纸（pH=0.5~5.0）；率有直接的关系（其他两大工艺条件分别为温度和甲基红指示剂（pH=4.4~6.2）：1g/L乙醇溶液；[1]0.04%溴酚蓝

3、指示剂（pH=3.0~4.6）：0.10g溴酚压力）。因此，测定合成塔内熔融物中尿素含量可以为该工艺提供非常重要的信息。蓝溶于250mL乙醇中；容量法测定尿素溶液中的尿素含量是生产尿素酚酞麝香草酚酞混合指示剂(pH=9.9):称取0.5g过程中应用十分广泛而重要的一种测定方法，具有酚酞和0.5g麝香草酚酞混合，溶于100mL乙醇中；使用仪器简单的优点。但其在应用中也存在着比较甲醛（25%的中性溶液）：取37%甲醛溶液100大的缺点，如：mL,加水50mL，混合再加酚酞麝香草酚酞混合指示（1）在中和过程中，用400g/L的氢氧化钠时，剂，用

4、C(NaOH)=0.5mol/L的氢氧化钠中和至微红色；甲基红指示剂的颜色极易发生突变，从酸色只加一浓硫酸、氢氧化钠、盐酸均为分析纯。滴就会瞬间突变到碱色，从而导致氢氧化钠极易过1.2方法原理量。首先用浓硫酸分解试样，使试液中的胺生成硫（2）用浓氢氧化钠中和时，一旦氢氧化钠过量，酸铵并放出二氧化碳。就会与硫酸铵反应，产生的氨极易逸出，直接导致分（NH2）2CO+H2SO4+H2O=（NH4）2SO4+CO2（1）析结果低。将过量的硫酸中和后得到中性铵盐，再用甲醛（NH4）2SO4+NaOH=Na2SO4+NH3+H2O（1）与硫酸铵作用生

5、成等物质量的硫酸。（3）由于以上的分析原因，操作者在操作过程2（NH4）2SO4+6HCHO=（CH2）6N4+2H2SO4+6H2O中都需观察每一滴中和碱的颜色在溶液中影响范围（2）[2]的大小及其消失时间的长短，以此来捕捉中和终点最后用标准氢氧化钠溶液滴定硫酸。的到达。这使得中和时间较长。H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O（3）为了比较容量法和改进后方法，在整个实验过由于试样中的氨和缩二脲也能与硫酸作用，生程中选择相同的尿素溶液，并且保证其他试剂的浓成硫酸铵。因此用甲醛法测出的总氮中应减去氨中[3]度一致。在此前提下，本实

6、验选用容量法和改进后方氮和缩二脲中氮才是尿素含量。法,分别对同一尿素溶液进行样品分析。2（NH2CO）2NH+3H2SO4+4H2O=3（NH4）2SO4+4CO2第一作者简介：南米娜女1983年生2008年西北师范大学毕业硕士助教研究方向为电分析化学第4期南米娜等：尿素溶液中尿素含量测定方法的改进··15（4）表1容量法测得结果及时间对比2NH3·H2O+H2SO4=（NH4）2SO4+H2O（5）123456平均值试样质量/g39.2339.2339.2339.2339.2339.2339.232结果与讨论氨消耗HCl/mL15.46

7、15.4615.4615.4615.4615.4615.462.1容量法测定结果及讨论消耗NaOH/mL23.7823.9024.1024.2223.9823.9323.98预先在球胆中注入一定量的蒸馏水,并用之采氨含量（%）33.5033.5033.5033.5033.5033.5033.50取10~50g（准确至0.01g）试样,溶解。将其转移于尿素含量（%）31.8132.2733.0433.4932.5832.3932.60500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。中和时间/min9.510.611.710.510.59.610.4用

8、移液管移取5mL试样于锥形瓶中，加入约3mL18mol/L浓硫酸，摇匀。在电子控温电热器上加2.2容量法改进后的分析测定热分解，至大量冒白烟（SO3）且白烟腾空时取下冷用移液管移取5mL试样与