饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定　高效液相色谱法（定稿）

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1、ICS65.120B46DB37山东省地方标准DB37/TXXXXX—XXXX饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定　高效液相色谱法XXXX-XX-XX发布-XX-XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/XXXXX—XXXX目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂或材料15仪器设备26样品27试验步骤27.1提取27.2浓缩27.3液相色谱参考条件37.4标准系列溶液37.5测定38试验数据处理38.1维生素A乙酸酯含量38.2维生素D3含量48.3维生素E乙酸酯含量59精密度5附　录　A（规范性附录）维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯标准溶液

2、浓度校正方法6附　录　B（资料性附录）维生素A乙酸酯、维生素D3和维生素E乙酸酯标准溶液的高效液相色谱图77DB37/XXXXX—XXXX前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省饲料质量检验所、青岛市华测检测技术有限公司。本标准主要起草人：强莉、吕明春、刘雪芹、李斌、宫玲玲、李俊玲。7DB37/XXXXX—XXXX饲料中维生素A、维生素D3、维生素E的同步快速测定高效液相色谱法1　范围本标准规定了饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯测定的高效液相色谱

3、方法。本标准适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素A乙酸酯、维生素D3、维生素E乙酸酯的测定。其他饲料可参照执行。本方法定量限：维生素A乙酸酯为10000IU/kg；维生素D3为40000IU/kg；维生素E乙酸酯为100mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1　饲料采样GB/T20195　动物饲料　试样的制备3　原理试样中的维生素A乙酸酯、维生素D3和维生

4、素E乙酸酯用二甲基亚砜(DMSO)超声溶解，经正己烷萃取、浓缩、复溶后，供高效液相色谱仪测定，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1　水：GB/T6682，一级。4.2　正己烷。4.3　二甲基亚砜（DMSO）：色谱纯。4.4　甲醇：色谱纯。4.5　维生素A乙酸酯标准储备溶液（1mg/mL）：称取维生素A乙酸酯标准品（CAS：127-47-9，纯度不低于99.0%）50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容。置-18℃冰箱保存，有效期为3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。（校正方法见附录A）

5、。4.6　维生素D3标准储备溶液（1mg/mL）：称取维生素D3标准品（CAS：67-97-0，纯度不低于99.0%）50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容。置-18℃冰箱避光保存。有效期为3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。（校正方法见附录A）。7DB37/XXXXX—XXXX1.1　维生素E标准工作溶液（1mg/mL）：称取DL-а-生育酚乙酸酯标准品（CAS：7695-91-2，纯度不低于99.0%）50mg(准确至0.01mg)于50mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.4)溶解定容。置-18℃冰箱避光保存。有

6、效期为3个月。临用前利用紫外分光光度计检测其吸光度值，计算其准确浓度。（校正方法见附录A）。1.2　维生素A标准工作液：准确吸取1.00mL的维生素A标准储备液（4.5）于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。维生素A标准工作液浓度为100μg/mL。于-18℃保存，有效期为半个月。1.3　维生素D3标准工作液：准确吸取0.50mL维生素D3标准储备液（4.6）于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。维生素D3标准工作液浓度为50μg/mL。于-18℃保存，有效期为半个月。1.4　析相分离纸：1PS。1.5　微孔滤膜：0.22µm，有机相。2　仪器设备2.1　高

7、效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器。2.2　电子天平：感量为0.1mg和0.01mg。2.3　紫外分光光度计。2.4　超声波振荡器。2.5　振荡器：频率不低于250次/min。2.6　旋转蒸发器。2.7　氮吹仪。2.8　平底烧瓶（具塞）：棕色500mL。3　样品按GB/T20195制备试样，取不少于250g样品，全部过1.0mm孔径分析筛，筛上物不大于3%，混合均匀后，装入密闭容器中，于2～8℃避光保存。4　试验步骤4.1　提取平行做两份试验。称取试样1～3g(准确至0.1mg)，置于