磷酸铁锂检测方法

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1、目录一．铁含量的检测2二．火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌4三．差减重量法测定水份8四．磷酸铁锂样品PH值的检测9五．磷含量的检测10六．碳含量的检测12七．振实密度的检测13八．粒度的检测14九．比表面积的检测1618磷酸铁锂化学分析方法适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分，PH值，磷含量和碳含量的检测。一．铁含量的检测1.方法提要试样以酸分解，在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+，以CuSO4-靛红指示剂，滴加TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的Ti3+在微

2、量Cu的催化下短时间内氧化成四价，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。2.试剂2.1盐酸：1+1（GR）。2.2SnCl25%：称取SnCl25g以20ml（1+1）HCl加热溶解后用水稀至100ml。2.3TiCl3溶液：量取30ml15%的TiCl3加30ml（1+1）HCl，以水稀至100ml，加几粒锌粒。2.4CuSO4-靛红指示剂：0.5g靛红指示剂溶于0.1%的100mlCuSO4溶液中，再加（1+4）H2SO40.5ml。2.5二苯胺磺酸钠：0.5%的

3、水溶液。2.6H2SO4-H3PO4混酸：15%。2.7K2Cr2O7标准溶液0.05mol/L：称取1.2258g150℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水，定容至500ml。3.分析步骤准确称取LiFePO4样品1.0000g于250ml烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约3-5ml，取下冷却用水冲洗表面皿，转入100ml容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取20.00ml清液于250ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸20ml，加热至沸腾煮沸半分

4、钟。加SnCl2至溶液呈淡黄色，滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色，滴加TiCl318至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为蓝色，冷却至室温，加15ml硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。1.分析结果计算式中：C--K2Cr2O7标准溶液的浓度，单位mol/L；V——K2Cr2O7的体积，单位为ml；m——磷酸铁锂的质量，单位为g；55.85——Fe的摩尔质量，单位为g/mol。18二.火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌1方法提要试样经盐酸分

5、解后，稀释一定的倍数，在原子吸收分光光度计上，使用空气－乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。测定钙、镁时，在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。2仪器2.1AAS-S4热电原子吸收仪2.2锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯2.3仪器工作条件待测元素波长nm灯电流mA狭缝nm燃烧器高度mm乙炔流量L/min背景校正锂670.860.27.01.1四线氘灯关镍230.260.27.01.0四线氘灯锰279.560.27.01.1四线氘灯钴240.760.57.01.1四线氘灯钙

6、422.760.511.01.6四线氘灯镁285.260.57.01.1四线氘灯铜324.860.57.01.0四线氘灯锌213.960.27.01.2四线氘灯3试剂3.1盐酸（ρ=1.19g/ml）（GR）3.2盐酸(1+1)（GR）3.3硝酸（1+1）（GR）3.4硝酸锶（10％）183.5锂标准贮存溶液ρ（Li）＝1000μg/ml：称取5.3228g光谱纯碳酸锂（预先110℃，烘2小时置于干燥器中冷却）置于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，沿杯壁缓慢加入15ml盐酸(3.2)，加热至

7、微沸，赶尽二氧化碳，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容，该储存溶液每毫升含锂1000μg/ml。3.6锂标准溶液ρ（Li）＝20μg/ml：移取5ml锂标准贮存溶液（3.5）于250ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。3.7镍标准贮存溶液ρ（Ni）＝1000μg/ml：称取金属镍（99.50%）1.0000g于250ml烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20ml盐酸（3.2），加热溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。3.8镍标准溶液ρ（N

8、i）＝20μg/ml：移取10ml镍标准贮存溶液（3.7）于500ml容量瓶中，用蒸馏水定容，介质为2％HCl。3.9锰标准贮存溶液ρ（Mn）＝1000μg/ml：称取电解锰1.0000g于250ml烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，用20ml盐酸（3.2）溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，该储存溶液每毫升含锰1000μg/ml。3.10锰标准溶液ρ（Mn）＝20μg/ml：移取10ml锰标准贮存溶液（3.9）于500ml容量瓶中，加入20ml盐