GBT19590-2004 超微细碳酸钙.pdf

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1、ICS71.060.50G12巧黔中华人民共和国国家标准GB/T19590-2004超微细碳酸钙Nano-calciumcarbonate2004-09-29发布2005-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T19590-2004ol1吕本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SCl)归口。本标准负责起草单位:天津化工研究设计院、浙江菱化集团有限公司、都江堰钙品股份有限公司、山西兰花华明纳米材料公司、内蒙古蒙西高新材料股份公司

2、、常州市碳酸钙厂、广东恩平嘉维化工有限公司。本标准参加起草单位:中科院过程工程研究所。本标准主要起草人:刘幽若、范国强、陆洪轩、王良金、李万虎、俘福临、谈柳玉、昊惠雄。本标准为首次发布。GB/T19590-2004超微细碳酸钙范围本标准规定了超微细碳酸钙(又名纳米碳酸钙)的范围、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存。本标准适用于超微细碳酸钙粉体材料。该产品主要用于橡胶、塑料、涂料和油墨等。分子式:Caco,相对分子质量:100.09按2001年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本

3、标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T2922化学试剂色谱载体比表面积的测定方法GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)GB/T19281-2003碳酸钙分析方法HG/T3696.1无机化工产品

4、化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求表1要求指标项目NCC-50NCC-100CaCO(干基)的质量分数/%)9393电镜平均粒径/(nm)(XRD线宽化法平均晶粒(nm)夏:::::比表面积/(m,/g)3518团聚指数(协议协议吸油量八g/100g)协议协议白度)90(特殊用途可协议)pHG10.510.5水分的质量分数/%·G1.01.0盐酸不溶物的质量分数/肠镇0.50.5GB/T19590-2004表1(续)指

5、标项目NCC-50NCC-100屈服值协议透明度协议注:本标准规定的产品含有改性剂。油墨用产品水分的质量分数可规定为不大于3%。4试验方法4.1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3之规定制备

6、。4.3碳酸钙含f的测定加少量乙醇润湿试样，按GB/T19281-2003的3.4进行测定。4.4粒度的测定4.4.1电镜平均粒径的测定取适量超微细碳酸钙试样，以乙醇作溶剂，在超声波振荡仪中，250W功率下，超声分散3min后，取(1^-2)滴于制样薄膜上，置于电子显微镜的样品台上，在约10万放大倍数下，用照相机摄下样品的电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒的长径和短径(可用计算机软件进行统计处理)，取算术平均值。平均粒径d(nm)按式(1)计算:又(d+d,)(1)2n式中:d,—微粒的长径，单位为纳米

7、(nm);试—微粒的短径，单位为纳米(nm);n-量取微粒的个数。4.4.2XRD线宽化法平均晶粒的测定将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，角度范围为250--350;用分析纯氯化钾按样品同样条件进行衍射测定;以氯化钾的28.3“处的衍射峰的半峰宽作基准半峰宽，通过测定样品的29.30处的衍射峰的半峰宽，用谢乐公式计算平均晶粒45比表面积的测定称取约0.6g试样，精确至。.01g，按GB/T2922规定的方法测定4.6团聚指数的测定取约。.05g超微细碳酸钙试样，置于50ml烧杯中，加(2^-3)滴20g/L十二烷基苯磺酸钠分

8、散剂，用玻璃棒搅匀润湿分散，再加(10^-20)mL水，搅匀，按激光粒度仪(测量范围:0.02pm^-100pm)进样要求测定体积平均粒径D;由4.4.2条获得平均晶粒作为一次平均粒径d;计算团聚指数。团聚指数(T)按式