GCMS方法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留

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1、GCMS方法分析蜂蜜中多种有机氯农药残留在我国有机氯农药虽然已经被明令禁用多有害物质。蜂蜜的农药残留直接反映出环境本底年，但由于这类农药脂溶性高，化学性质稳定难农药的污染状况。近年来，发达国家越来越重视于降解，易在自然环境中迁移与富集，它们在食蜂蜜中有机氯农药残留的检测。品中的残留及对人体健康造成的危害是不容忽本文以超声提取、气相色谱-电子轰击离子化视的。目前，六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)仍然-质谱(GC-EI-MS)的内标法同时分析蜂蜜试样的被视为绿色食品必需监测的主要对象。12种有机氯农药残留。蜂蜜作

2、为一种天然产品，必须不含任何化学■实验部分仪器与试剂仪器：GCMS-QP2010气-质联用仪650℃马弗炉中烘烤4h，加5%超纯水去活。试剂：甲醇、丙酮、正己烷和乙酸乙酯均为农药标准物质：六六六(α、β、γ、δ)、艾氏色谱纯试剂；无水硫酸钠(AR)，650℃马弗炉中剂、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-(DDE、DDD、DDT)、烘烤4h；Florisil硅藻土(AR)，100~200目，o,p’-DDT；PCB103。试样的提取和净化将蜂蜜试样置于40℃水浴中加热10min，准入适量的玻璃毛，再依次填入1cm高无水确称

3、取1.00g于50mL具塞三角瓶中，再加1.00mLNa2SO4、2.0gFlorisil硅藻土、1cm高无水甲醇溶剂振荡摇匀。再用10mLV正己烷:V丙酮Na2SO4；先用10mL正己烷淋洗层析柱，再将浓=1:1混合提取剂超声提取10min，转移出上层有缩的提取液转移至层析柱内，然后用15mLV正机相溶液；残渣再用5mL混合溶剂超声提取己烷:V乙酸乙酯=95:5混合洗脱剂洗脱，洗脱液-15min，合并两次提取液，加适量无水硫酸钠除水氮吹浓缩近干，加入1.00mL20μg•LPCB103后氮吹浓缩至5mL。内标物溶

4、液溶解于带刻度的小测试瓶中，最终氮在20cm(长)×1.5cm(内径)玻璃层析柱内填吹定容至1.00mL，供以下仪器分析。气相色谱-质谱测定条件-1色谱条件：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm升至250℃→20℃•min升至290℃(保持5min)。×0.25μm)；He载气(﹥99.999%)；柱头压61.8kPa；质谱条件：电子能量70eV；灯丝电流60μA；-1载气恒线速度36.8cm•s；不分流进样1.00μL；检测器电压1.00kV；EI源200℃；溶剂延迟时间进样口260℃；气-质接口250℃。

5、色谱柱升温程5.0min。-1-1序：80℃→25℃•min升至200℃→5℃•min■结果与讨论蜂蜜试样前处理条件的选择1蜂蜜中含有丰富的糖类和有机酸，很粘稠,分析结果表明，由于蜂蜜含糖量高，以纯正己烷不利于分析物的提取和分离，在样品中加入为溶剂提取加标回收率偏低；以正己烷/丙酮(1/1，1.00mL的甲醇有利于降低蜂蜜的粘度以便后续v/v)为溶剂提取杂质较多对净化过程影响较大；操作。分别以正己烷、正己烷/丙酮(1/1，v/v)、正而以正己烷/乙酸乙酯(5/1，v/v)作提取溶剂效果最己烷/乙酸乙酯(5:1，v/

6、v)为提取溶剂做对比实验。佳。-1-1图1GC-MS-SIM方式测定添加12种50µg•L有机氯农药的蜂蜜样品，内标物质20µg•L表1GC-MS-SIM分析时保留时间(tR),特征离子,校准曲线数据(线性方程,响应因子(r)),方法检出限和12种农药和内标物重现性*校准方程RSDNo农药名称保留时间特征离子y=a+bxMDL/%/µg•kg-1/minm/zbartRPeakarea1α-BHC6.860.074-0.0110.9990.40.021.762β-BHC7.210.059-0.0140.9990.7

7、0.022.29181、183、2173γ-BHC7.380.065-0.0180.9990.60.021.324δ-BHC7.830.052-0.0070.9990.90.021.035aldrin9.52261、263、2930.035-0.0030.9991.40.023.31ISPCB1039.95254、324、326、328---0.010.022.436环氧七氯10.50217、237、263、3530.016-0.0010.9993.90.022.997p,p’-DDE11.87246、248、31

8、6、3180.205-0.0670.9990.30.011.558狄氏剂12.07261、263、277、2790.025-0.0030.9994.20.011.409异狄氏剂12.66261、263、2790.016-0.0060.9994.60.021.4910p,p’-DDD13.06165、235、2370.194-0.0800.9990.40.01