常用试剂配制

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1、操作规程安徽科威金属材料股份有限公司质保部化验室溶液配制规程编号ZB-03-311版本:1.0生效日期:05-01-01页码Page:7/7常用案头试剂1、二甲酚橙指示剂（0.1％水溶液）：称取0.1g二甲酚橙于200mL烧杯中，加100mL水溶解完全，移入棕色滴瓶中。2、乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5）：将500g结晶乙酸钠CH3COONa-3H2O溶于适量水中，加入50mL冰乙酸，溶解后，加水稀释至2500mL，混匀。3、甲基红－次甲基蓝指示剂：称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝，溶于100mL无水

2、乙醇中。4、钙黄绿素指示剂：称取1g钙黄绿素、50g硫酸钾和50g活性碳，于碾钵中碾磨均匀。5、氨水－氯化铵缓冲溶液（PH＝10）：称取168g氯化铵，溶于1430mL氨水中，用水稀至2500mL，摇匀。6、K－B混合指示剂：称取0.1g酸性铬兰K与0.2g萘酚绿B及2g干燥的硫酸钾，研细，混匀，保存在磨口瓶中，防止吸水。7、硫氰酸钾溶液（40％）：称取80g硫氰酸钾溶于150mL水中，加入3g碘化钾，1mL淀粉溶液（0.5%），滴加碘液使溶液变蓝色，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失为止，加不耗碘的蒸馏水

3、至200mL，摇匀。8、二氯化锡（100g/L）：称取10g二氯化锡，溶于100mL7mol/L盐酸中，加3g锡粒于溶液中，放于棕色瓶中保存。9、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液：称取50g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24-4H2O]和2.5g偏钒酸铵（NH4VO3），溶于400mL除盐水中。取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷至室温。将上述二种溶液混合均匀，并用除盐水稀释至1000mL。标准溶液1、EDTA标准溶液（C（EDTA）=0.02mol／L）：配制：在托盘天平上称取80g乙

4、二胺四乙酸二钠（EDTA）于1000mL烧杯中，加800mL蒸馏水加热溶解完全，冷却。转移至10L试剂瓶中，稀至刻度，摇匀，静置一周。标定：1-1、准确称取0.18g纯铅（99.994％）四份于300mL烧杯中，加入1＋3硝酸20mL，低温溶解完全。1-2、加入10mL硫酸，继续加热至冒白烟2min，取下冷却。用水吹洗表皿及杯壁，加水至50mL，加热煮沸5min，冷却至室温，静置2小时。1-3、用中速定量滤纸过滤，用硫酸（2＋98）洗涤烧杯两次，沉淀四次，再用蒸馏水洗涤烧杯一次，沉淀两次。1-4、将滤纸展开，连

5、同沉淀一起移入原烧杯中，加入30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用水吹洗杯壁，盖上表皿，加热微沸5min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却。1-5、加入蒸馏水至150mL，加0.1g抗坏血酸，0.1g氟化钠，10mL硫脲饱和溶液，搅拌均匀。加4滴二甲酚橙指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。记下消耗EDTA标准溶液毫升数。本资料由安徽科威金属材料股份有限公司所有，未经公司批准，不准翻版操作规程安徽科威金属材料股份有限公司质保部化验室溶液配制规程编号ZB-03-311版本:1.0生效日期:05-01-

6、01页码Page:7/7计算：TPb/EDTA(g/mL)=mv1、氢氧化钠标准溶液（C（NaOH）=0.5mol/L；0.02mol／L）：配制：在托盘天平上称取100g（12g）氢氧化钠溶于500mL水中，冷却，移入5000mL塑料桶中，摇匀，静置一周。标定：2-1、准确称取2g（0.5g）经100±5℃烘干2小时的基准级邻苯二甲酸氢钾三份，加入20mL不含二氧化碳的热水使之溶解，冷却。2-2、加3滴0.1％酚酞指示剂，用待标的氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现微红色不褪为终点。计算：C(mol/L)=mv×20

7、4.2TS/NaOH(g/mL)=m×16.03v×204.22、硫酸标准溶液（C（1/2H2SO4）=0.1mol/L）：配制：移取5.00mL浓硫酸于300mL水中，搅拌均匀，加水至1000mL。标定：准确移取20.00mL（V0）待标的硫酸标准溶液于500mL三角烧杯中，加3滴甲基红－次甲基蓝指示剂，用0.02mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至由紫红色变蓝绿色为终点（V）。计算：C（1/2H2SO4）=C（NaOH）×VV03、硫酸高铈标准溶液（C（Ce（SO4）2）=0.1mol/L）：本资料由安徽科威

8、金属材料股份有限公司所有，未经公司批准，不准翻版操作规程安徽科威金属材料股份有限公司质保部化验室溶液配制规程编号ZB-03-311版本:1.0生效日期:05-01-01页码Page:7/7配制：称取20.2g硫酸高铈于500mL烧杯中，加100mL1+1硫酸，溶解完全，冷却，加水300mL，搅拌，冷至室温。稀至1000mL，摇匀，静置一周。标定：4-1、准确吸取硫酸亚铁铵标准溶液（C[