黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别

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1、黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别76K中药日语一班01——10号黄芩英文名称：RadixScutellariae(拉);baicalskullcaproot定义：唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根。黄芩别名山茶根、土金茶根。以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒功效。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。黄芩的临床应用抗菌比黄连还好，而且不产生抗药性。理化性质黄芩苷异名贝加灵,淡黄色细针晶，mp223℃；易溶于N,N—二甲基甲酰胺和吡啶,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等

2、碱液,但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色;微溶于热冰醋酸,难溶于甲醇、乙醇和丙酮;几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。理化性质黄芩素又名黄芩苷元,黄色针晶；mp264℃～265℃(分解),溶于乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯和热的冰醋酸,微溶于氯仿和硝基苯,几乎不溶于水;溶于稀氢氧化钠呈绿棕色,遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光。理化性质汉黄芩苷为黄芩中特有成分，黄色结晶,230℃变成红棕色,302℃变黑分解,微溶于50%乙醇或甲醇几乎不溶于水或常见有机溶剂,水解后生成汉黄芩素。理化性质汉黄芩素异名汉黄芩黄质,沃贡宁或次黄芩素,黄色针状结晶(乙醇水溶液或乙酸乙酯-苯),mp203℃,

3、极易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,溶于乙醇、乙酸和氯仿微溶于苯和水,不溶于二硫化碳和石油醚。理化鉴别黄酮反应取粉末2g，置100ml锥形瓶中，加乙醇20ml，置水浴上回流15分钟，滤过，取滤液1ml，加醋酸铅试液2～3滴，即发生桔黄色沉淀；另取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸3～4滴，显红色(黄酮反应)。理化鉴别铝盐反应在试管中加入0.1ml含有黄芩苷的乙醇提取液，加入1%三氯化铝溶液，数分钟后出现黄绿色理化鉴别钠汞齐还原反应取样品乙醇溶液各1ml,分别至两试管中，加入数滴钠汞齐，加热，过滤，滤液用盐酸酸化，观察并记录颜色变化。理化鉴别锆盐-枸橼酸反应取样品0.5-1m

4、g，用甲醇10ml溶解，加2%二氯氧锆甲醇溶液1ml，观察并记录颜色变化。薄层色谱黄芩素和汉黄芩素的检查样品制备：取粉末1g，加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至无色，浓缩至2～5ml，供点样用。吸附剂：0.5N草酸硅胶G板(青岛硅胶200目8.5g+1.5g石膏+0.5N草酸溶液25ml，铺板，室温干燥，于105℃活化1小时)。展开剂：氯仿－甲醇(10:1)。展距17cm。于365nm紫外光灯下观察荧光。薄层色谱S：a黄芩素b汉黄芩素1．黄芩(北京)2.黄芩(大庆)3．滇黄芩4．川黄芩5．甘肃黄芩6．丽江黄芩7．大黄芩8．粘毛黄芩薄层色谱黄芩甙的检查取上述乙醚回流后残

5、渣，挥尽乙醚，加50％乙醇浸泡过夜，回流2小时，乙醇提取液供点样用。支持剂：聚酰胺板(聚酰胺1g+甲酸6ml溶解+70％乙醇3ml)。展开剂：氯仿－甲醇－丁酮－乙酰丙酮(16:10:5:1)。展距5cm。于365nm紫外光灯下观察荧光。薄层色谱S：黄芩甙1．黄芩(北京)2．黄芩(大庆)3．滇黄芩4．川黄芩5．甘肃黄芩6．丽江黄芩7．大黄芩8．粘毛黄芩黄连毛茛科CoptischinensisFranch黄连，最早在《神农本草经》中便有记载，因其根茎呈连珠状而色黄，所以称之为“黄连”。为毛茛科植物黄连、三角叶黄连和云连的干燥根茎，分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。有清

6、热燥湿，泻火解毒之功效。其味入口极苦，有俗语云“哑巴吃黄连，有苦说不出”，即道出了其中滋味。理化性质盐酸小檗碱黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。理化鉴别小檗碱反应取本品细粉约0.1g,加甲醇10ml,浸泡过夜,取上清液1ml,加稀盐酸2ml与漂白粉少量,振摇后,溶液显樱红色理化鉴别盐酸小檗碱反应取上清液1ml,加5％没食子酸的乙醇溶液2～3滴,置水浴上蒸干,趁热加硫酸数滴,将溶液置于白磁板上观察显深绿色。理化鉴别硝酸小檗碱粉末+稀盐酸或30%硝酸1滴——黄色针簇状结晶（硝酸小檗碱）薄层色谱样品备制:取本品细粉

7、(60目,80℃以下烘4小时)约0.1g,加甲醇10ml,浸泡过夜后,取上清液10～20μl点样。同时点上标准品。吸附剂:硅胶(青岛产,200目)、煅石灰和水(4:1:14)制板。120℃烘2小时。展开剂:①氯仿-甲醇-氨(15:4:氨水另装于小容器内置于层离槽中)。②乙酸异戊酯-无水乙醇-甲酸(7:1:2)。展距15cm。显色剂:展开后,小檗碱及巴马亭呈黄色二者在展开剂②中才能分开,前者在后者的上方。药根碱在氨存在时显红色或棕色,氨挥干后即显黄色。木兰花碱无色若将板置于波长254nm的紫外光灯下观察。若用碘熏后,各斑点均显深棕色;若用改良碘化铋钾试