气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分

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1、气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分摘要本实验采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析市售橙皮精油成分，并采用冷榨法和水蒸气蒸馏法提取橙皮中的植物精油，采用GC-MS分离分析以及结构定性，分析不同提取方法所得成分的差别。实验结果表明，市售精油、冷榨法精油和蒸馏法精油中均含有柑橘柠烯，其中冷榨法精油中的柑橘柠烯含量最高达58.03%，市售精油次之为34.77%，而蒸馏法精油则最少为11.53%。市售精油和冷榨法精油中均含有反式柠檬烯氧化物，而蒸馏法精油中则没有。关键词：气相色谱-质谱联用冷榨法水蒸气蒸馏法橙皮1.引言精油是从植物的花、叶、茎、根或果实中

2、提炼萃取出来的挥发性芳香物质。柑橘、柠檬、橙等果皮含有香味独特的挥发油，具有提高情绪和缓解焦虑的作用。挥发油中主要风味成分是萜烯类化合物，其中80%以上是柠檬烯。目前，提取柑橘类植物精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。其中，冷榨法是将新鲜柑橘皮放入压榨机中，通过压力作用将柑橘皮放入压榨机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷榨精油。蒸馏法是将新鲜碎橘皮放入蒸馏器中，用100℃水蒸气气提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间歇蒸馏

3、法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。溶剂萃取法根据所选择的溶剂不同，萃取油的品质差别较大。常用的萃取溶剂有己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等，由于溶剂萃取很容易将柑橘皮中的色素、类黄酮物质等一起萃取出来，导致精油的后续分离纯化比较困难；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取，尽管得到的精油品质很好，但设备投资太大，操作条件较高。各种具有不同芳香性的植物精油已广泛用于香精香料工业中，通常用来制备各种香精、香水等，随着人们生活质量的提高和环境保护意识的加强，植物精油的应用也逐渐扩大。植物精油在食品添加剂、害虫防治、杀菌抗菌和防腐等方面的功能，也日益受到人们的关注和重视。由于植物精油的成分十分复杂

4、，常需要采用气相色谱-质谱（GC-MS）法对其中的化学成分进行定性定量检测，从而为香精香料工业中的调香和质量控制提供帮助[1]。8气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分植物精油的化学成分非常复杂，即使优化色谱条件也仍然存在很多重叠的色谱峰，不论是对单个的精油进行成分鉴定，还是鉴定某种精油是否存在于某种香精中，都存在很多困难。GC-MS综合了气相色谱与质谱的优点。弥补了各自的缺陷，因而具有灵敏度高、分析速度快、鉴别能力强的特点，可同时完成待测组分的分离和鉴定，特别适合用于多组分混合物中未知组分的定性—定量分析、判断化合物的分子结构、准确地测定化合物的分子量。本实验采用GC-MS分析市售橙皮精油成

5、分，并采用冷榨法和水蒸气蒸馏法提取橙皮中的植物精油，采用GC-MS分离分析以及结构定性，分析不同提取方法所得成分的差别。1.实验部分1.1仪器气相色谱-质谱联用仪：TraceGC-TraceDSQ(美国菲尼根质谱公司)；水蒸气蒸馏装置1.2试剂新鲜橙皮、正己烷、无水硫酸钠（以上试剂均为分析纯）。有机相针式过滤器（13mm×0.45μm）；市售橙皮精油1.3GC-MS分析条件色谱柱为DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱，进样口温度280℃；分流比为1：30；色谱柱程序升温条件:初始温度设定50℃，保留2min,以10℃·min-1升温至80℃，保留2min，再以10

6、℃·min-1升温至150℃，保留3min,最后以15℃·min-1升温至290℃，保留1min。载气流速1.0mL·min–1，恒流模式；接口温度230℃；质谱质量扫描范围为10～500amu，扫描速度10次·s–1，溶剂切割时间3min，载气:高纯氦气（>99.99%）1.4实验步骤1.4.1GC-MS仪器准备按仪器操作要求开机，抽真空，待真空度达到要求，通过“峰监控”窗口检查仪器状况，必要时进行调谐，校正仪器。1.4.2样品前处理（1）市售植物精油样品制备称取市售橙皮精油0.1g，加入50mL丙酮，混匀，用一次性注射器吸取1mL，有机相针式过滤器过滤转移至样品瓶中，进样1μL。（2）冷榨

7、法提取植物精油取新鲜橙皮，在研钵中研磨压榨，快速加入1mL丙酮到研钵中，用一次性注射器吸取，有8气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分机相针式过滤器过滤转移至样品瓶中，进样1μL。（3）水蒸气蒸馏法提取植物精油称取20g新鲜橙皮剪成小碎片，放入500mL圆底烧瓶中，加入250mL水，直接进行水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏装置如图1所示。加沸石，并注意调节加热装置的功率，防止爆沸，提取1h，待馏液达50mL