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1、催化合成邻苯二甲酸二辛酯的固体酸制备条件优化摘要：采用自制的固体酸s-/Sno为催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯（DOP）,通过试验分别考察浸泡硫酸浓度、颗粒度、活化温度和活化吋间等因素对催化剂活性的影响。试验表明：在I古I体酸sol—/SnO催化DOP的合成中，催化剂适宜制备工艺条件是：浸泡硫酸浓度3.2mol/L.颗粒度130目、活化温度500oC和活化吋间5.Oh,DOP产率可达95%以上。固体酸sol—/SnO催化剂具有催化活性高、可多次重复使用、产物易纯化分离和产站色泽浅等优点，有望代替传统浓硫酸作催化剂用关键词:于
2、DOP的合成。固体酸；催化剂；制备；优化；邻苯二甲酸二辛酯（DOP）邻苯二甲酸二辛酯（DOP）是使用最广泛的增塑剂，具有良好的综合性能，在聚氯乙烯产站的配方组成中稳定性好…。其工业牛产大多采用浓硫酸作催化剂酯化合成而得。用浓硫酸作催化剂酯化合成的方法，具有价格低簾、催化性能高的优点，但存在浓硫酸用量大、产站颜色变深、副反应多、产物分离难、后处理工序麻烦、原材料消耗高、催化剂无法重复使用、处理后的废液排放会产牛:环境污染和対设备腐蚀严重等缺点。为此开展大量新型酯化反应催化剂的研究。先后筛选出一•批比硫酸腐蚀小、污染少、易于
3、分离和操作的合成邻苯二甲酸二辛酯。主体试验部分仪器：马弗炉、WXG.4型圆盘旋光仪和WZS.1823116阿贝折射仪等。试剂：乙基己醇、结品四氯化锡、甲苯、质量分数25%〜28%的浓氨水、浓硫酸和碳酸轼钠均为分析纯及邻苯二甲酸酊为化学纯。通过以下两部分试验的操作催化剂so：一/SnO〜的制备III、DOP合成及试验得到的试验数据列表作图讨论如下：（1）活化时间对催化剂活性的影响：并非活化时间愈氐愈好，其原因是焙烧时间过氏或过煎均会使催化剂的酸中心密度及比表面积减少，从而影响催化剂的性能。英适宜的活化温度为500°C,DO
4、P产率最高可达95.1%。（2）活化温度对催化剂活性的影响：随着活化温度的提高，催化剂的活性在增加，当活化温度超过500oC吋，催化活性反而有所下降，其原因是焙烧温度A低催化剂会含有一定吸附水，强酸中心难以形成，导致其催化性能降低。其适宜的活:化温度为500°C,DOP产率最简可达95.1%o（3）浸泡硫酸浓度对催化剂活性的影响：随浸泡硫酸浓度的增大，产率总的趋势是山低到高再到低。催化剂制备吋适宜浸泡硫酸浓度在3・2mol/L时，DOP产率为最高可达95.3%。（4）催化剂颗粒度对催化剂活性的影响：随着催化剂颗粒度的减少
5、，其催化活性在提高，当催化剂颗粒度小于130目时反而下降。当催化剂颗粒度为130目时，DOP产率最高可达95.2%。（5）催化剂最佳制备优化条件的确定：进行4次平行试验，结果比较稳定，DOP产率均在95%以上，再现性好。（6）催化剂的重复使用效果及复活：催化剂活化后，对酯化率影响不大，其平均产率仍可达95%以上。催化剂经过浸泡及活化再生后又恢:复其活性，所以催化剂经再生可匝复使用多次。结论试验结果表明，木研究所选择的sO：—/SnO固体酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯，具有的催化活性高、可多重复使用、产品色泽浅、产物易于分离化
6、，不腐蚀设备等优点。影响催化剂制备的四个因素顺序为：催化剂的活化时间〉催化剂的活化温度〉催化剂颗粒度〉浸泡硫酸的浓度，其催化剂制备条件的适宜纽合是：活化时间5・Oh,活化温度5()()°C,浸泡硫酸浓度3・2mol/L,颗粒度为13()目。用该优化条件下制备的固体酸(sO：一/SnO)催化剂1・4g,在0.1()mol苯酎(14.8g)、n(2.乙基己醇)/n(苯酎)=2.35,回流时间为3・5h下，其DOP产率高达95%以上。另外，催化剂的催化活性还与制备过程中的诸多条件有关系，如陈化时间，硫酸浸泡的液固比等不同的条件
7、也都会影响催化剂的活性。参考文献：[1]俞晓雪.增塑剂市场分析[J].精细石油化工进展，2002,3(7)：24—27[2]杨鑫莉.增塑剂DOP的合成方法进展及工艺评述[J].精细石油化工，2000,(6)：25—27[3]蒋平平，王琪.固体超强酸ZrO2/SO,2-催化合成邻苯二卩酸二(2.乙基)己酯[J].化学世界,1996(9)：466—469[4]蒋平平，卢冠忠.固体酸催化合成邻苯二卩酸二辛酯[J].化工进展，2002,21(5)：328—330[5]罗容珍，杜怀明.酸性树脂催化合成增塑剂DOP的工艺研究[J].
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