实验25丹参醌类提取与鉴定

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1、综合实验B：丹参醍类和丹参素类提取纯化与定量分析测定实验25丹参醍类提取与鉴定一、实验目的与要求1.学习和掌握丹参酮和丹参素提取方法和操作技术。2.掌握纯化精制丹参酮的方法。二、基本原理中药丹参（RadixSalviiaoMiltiorrhizae）系唇形科鼠尾草属植物丹参Salviamiltiorrhizci的干燥根及根茎。因其根皮丹（红）而肉紫，具有滋补强壮作用，故名丹参。具有祛血止痛、活血通经、安神宁心、清心除烦等功效。该药近年來在人心脑血管疾病、癌症、抗衰老等方面具有良好的治疗效果。尾草属植物全世界有近千种，遍布温暖地带。我国有83种，25变种；药典收录仅丹参一种

2、，民间各地作丹参入药的近30余种，如毛地黄鼠尾草（银紫丹参），[J•西鼠尾草⑴肃紫丹参），褐毛甘西鼠尾草（红秦菟），山鼠尾草（紫花丹参），滇丹参，白花丹参，野丹参（黄花丹参），养麦地鼠尾草（丹参红根）等。丹参中的活性成分主要有两大类，一类是脂溶性的二砧酿类化合物，约40余种，以丹参酮I、II・A、II-B,隐丹参酮；界丹参酮I、II-A>II-B,疑基丹参酮II-A,界隐丹参酮，丹参酸甲酯，丹参新醜甲、乙、丙、丁等为代表。另一类是水溶性的酚酸类化合物，有数十种，以丹参酸甲（丹参素）、乙、内，原儿茶醛，丹参酚酸A等为代表。各地产丹参中丹参酮I1-A含量为0.02-0.78%

3、;丹参酮I含量为0.02-0.15%；总酚含量0.625%（野生）,0.6・1.1%（栽培）；其中丹参酮II-A及其衍生物丹参酮II-A磺酸钠、隐丹参酮、原儿茶醛、丹参酸钾等在治疗冠心病和外科抗菌消炎、抗结核、抗麻风等方面效果显著。复方丹参滴丸，丹参注射液，复方丹参注射液，丹参酮II・A磺酸钠已广泛用于治疗冠心病，而丹参酮片则用于抗菌消炎，治疗急慢性骨髓炎、急性扁桃腺炎、咽喉炎、烧伤感染等。丹参酮（酿）I为棕红色柱状结晶,Mp.233・234°C,UVe^Hxnm（loge）：245（4.63）,270（4.34）,325（3.73）,420（3.74）oIRkb®:16

4、80,1660。分子式Ci8H12O3,分子量276.28。丹参酮（醜）II・A为樱红色针状结晶（甲醇）,Mp.209-210°C,分子式C19HI803,FW294.33o丹参酮（酿）II-B为紫红色针状结晶（甲醇）,Mp.200-204°C,[a]23D-153°（=0.28,氯仿），UVEtoxmaiunmCloge）：224（4.38）,252（4.30）,269（4.44）,272（4.35）,348（3.38）,458（3.42）,分子式CI9Hi8O4,分子量310.38。RlSO型a,&二CIb丹参酮11-A磺酸钠R产H,R2二COOCH,丹参酸甲酯丹参酸

5、甲酯为红色长条形薄片结晶（丙酮），Mp・183-184°C,[a]V139°（C=0.25,氯仿）。UVE.ox.naFixnmdoge）:224（4.17）,252（4.16）,267（4.20）,275（s,4.20）,352（br,3.30）,465（br,3.43）。分子式C2oH18O3,分子量38.34。隐丹参酮；橙色针状结晶（甲醇）,Mp.184-185°C。UVe.ox™.iixnm：219,263,271,290,3570分子式CigHzoOs,分子量296.35o二氢丹参酮为棕红色针状结晶（甲醇）,Mp.215-216°C,[a]23D-208.5°（

6、C=0.485,丙酮）。分子式CisHmOb,分子量278.29o丹参服类为脂溶性化合物，而丹参素类则易溶于水，因此一般提取时将这两类成分分开來提取。丹参醍类一般用乙醇提取，丹参素常用水提醇沉法，再梢制纯化。有关联合提取的工艺路线现在也有研究，如超临界提取法。提取出的有效成分可用于制备口服液、注射液及其它制剂。丹参BE11-A从总丹参酿小分离出來后，可以进行衍生化制备成磺酸钠盐。丹参酿II-A经碱酰化反应制备碱酸钠盐，反应如下：hoso2ci三、仪器与试剂1.仪器回流冷凝器，加热装置，水浴，超声仪，层析柱，硅胶G薄层，三口烧瓶，电动搅拌器，无水氯化钙干燥管，硅胶2.样品与

7、试剂丹参根粉,95%乙醇,50%乙醇,CH2CI2-CH3OH（1:4,v/v）,苯，石油瞇:苯仃：1）,醋酸镁，苯：乙酸乙酯（19：1）,氯仿，氯磺酸四、实验内容与步骤1.总丹参酮（酉昆）提取方法一称取丹参根粉20刘以150mL95%乙醇加热回流提取2次，每次lh,再以150mL75%乙醇回流提取0.5ho抽滤后合并乙醇提取液，回收乙醇至40汕，静置0.5h,使析晶完全，抽滤得桔红色粉末，80°C下干燥，得总丹参酮。方法二称取丹参根粉20g,以200mL95%乙醇加热冋流提取lh,再以150mL50%乙醇回流提取0.5h。抽