化学成份分析

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1、化学成份分析铝合金中硅的分析试剂b)硝酸:(1+1)d)尿素:固体a)氢氧化钠:固体c)过氧化氢:30%e)钳酸锂:5%,称取铝酸鞍5g,溶于50〜60°C的温水中,以水稀释至100mLo用时过滤。f)草酸镀:3%,于700mL水中,加入硫酸(d=1.84)250mL,搅拌后,乘热加入草酸钱3()g,搅拌至草酸馁溶解,稀禅至1L。g)硫酸亚铁鞍:6%,称6g硫酸亚铁钱溶解于100mL水中,加6滴硫酸(1+1),摇匀。分析步骤称1R0.5g试样,置于盛有4g氢氧化钠的银质烧杯中,加少许水溶解,待剧烈反应后加热溶解

2、,滴加过氧化氢继续加热至溶液澄清。冷却,加水约I5mL,摇匀,慢慢倾入预先盛有35mL硝酸(1+1)的300mL烧杯中,用水冲洗银杯。银杯底部尚有褐色沉淀粘住,可用稀硫酸(1+3)3〜4滴冲洗,洗液并倒入烧杯中,加少量尿素(约0.5克),将溶液加热至沸,使盐类溶解。冷却,移入250mL容量瓶屮,用水稀释至刻度,摇匀,作母液。分収上述母液10mL,置于100mL容量瓶中,加如酸鞍溶液5mL,放置于40°C的水浴锅中5mino相继加入草酸较溶液20mL及硫酸亚铁钱溶液10mL,加水稀释至刻度。摇匀。于波长640nm

3、处测量消光值。在相同基底,或相同牌号,相近含硅量标准样品与试样同时按分析步骤进行。空白液:用全部试剂与试样同吋操作。2.1.3计算Si标准%XE试样Si%-E标准铝合金中铁的分析2.2.1试剂a)过氧化氢30%b)硫氟酸钱:5%2.2.2分析步骤分取2.1.2母液10mL,置于100mL容量瓶中,加过氧化氢1〜2滴。加硫氤酸钱溶液10mL,加水稀释至刻度,摇匀。于波长510nm处测量消光值。带相同基底或相同牌号,相近含铁量的标准样品及试剂空白,与试样同时按分析步骤进行。2.2.3计算Fe标准%XE试样Fe%=铝

4、合金中铜的分析2.3.1试剂a)柠檬酸镀:50%b)氨水:1+1c)阿拉伯树胶:0.5%称取阿拉伯树胶0.5克,溶于100mL热水中,过滤后使用d)铜试剂0.2%过滤后使用分析步骤分取2.1.2母液10mL,置于50ml容量瓶中,加柠檬酸讓溶液5mL,氨水5mL,阿拉伯树胶5mL,铜试剂5mL,加水稀释至刻度,摇匀。于波长470nm处测量消光值。带相同棊底或相同牌号,相近含铜量的标准样品及试剂空白,与试样同时按分析步骤进行。2.3.3计算Cu标准%XE试样Cu%=E标准铝合金中猛的分析2.4.1试剂a)混酸:于

5、500mL水中,加硫酸(d=l.84)25mL,加硝酸(d=l.42)60mL,加磷酸(d=1.69)30mL,加硝酸银2g溶解后用水稀释至1L,摇匀。b)过硫酸钱:15%2.4.2分析步骤分取2.1.2母液20mL,置于烧杯中,加混酸10mL,加过硫酸®lOmL,煮沸至无小气泡为止。冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。于530nm处测量消光值。带相同基底或相同牌号,相近含猛量的标准样品及试剂空白,与试样同时按分析步骤进行。2.4.3计算肋标准%XE试样Mn%=E标准铝合金中镁的分析2.5.1试

6、剂a)氢氧化钠:固体、5%溶液C)盐酸:(1+1)盐酸屮加几滴过氧化氢。e)刚果红试纸g)氨-氯化镀缓冲溶液:pH二10i)EDTA标准溶液:0.02mol/L2.5.2分析步骤b)无水碳酸钠:5%d)氨水:1+1Q铜试剂:固体h)珞黑T指示剂称取l.OOOOg试样,置于盛有6g氮氧化钠的银杯中,加水溶解,待剧烈反应后,加碳酸钠溶液5mL,加热至试样完全溶解。加约1OOmL热水,加热至沸,放置片刻,用中速滤纸过滤。用5%氢氧化钠洗涤3〜4次,用热的盐酸10〜20mL,将沉淀溶解于400mL烧杯中,用热水洗涤滤纸

7、无黄色为止。将溶液加热至沸腾,冷却。加氨水中和至溶液刚刚出现白色沉淀,再加盐酸调节至白色沉淀消失,再加5〜7滴盐酸,此时投入一小块刚果红试纸应呈紫红色。将溶液移入盛有2.5g铜试剂的250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,放置片刻,用中速滤纸和干燥的容器及漏斗滤出部分溶液。分取25mL,置于250mL锥形瓶屮,加水25mL,缓冲溶液(pH二10)10mL,洛黑T指示剂少许,立刻用EDTA标准溶液,滴定至溶液山玫瑰红变为亮兰色为终点。试剂空白:全部试剂,与试样同时操作。2.5.3计算Mg%=[MedtaX(V-

8、V空白)X2.432]/0.1铝合金中钛的分析2.6.1试剂c)二安替[毗咻]甲烷:5%(溶于lmol/L盐酸溶液中)分析步骤称取0.2g试样,置于250mL烧杯中,加盐酸(l+l)10mL,滴加过氧化氢,待溶解完全示,移入100mL容量瓶屮,稀禅至刻度,如有不溶物,干过滤。分取10mL于50mL容量瓶中,加抗坏血酸5mL,加盐酸(1+1)10mL,加二安替[毗财]甲烷10mL,水稀释

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