DL T 522.1~2-93 水中二甲基酮肟的测定方法

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1、水中二甲基酮肟的测定方法Determinationofacetoxime(DMKO)inwaterDL/T522.1～2—93中华人民共和国电力行业标准水中二甲基酮肟的测定方法DL/T522.1—93(分光光度法)中华人民共和国电力工业部1993-12-23批准1994-06-01实施1主题内容及适用范围本标准规定了水中二甲基酮肟含量的测定方法。本标准适用于锅炉给水和蒸汽中二甲基酮肟含量的测定。测定范围：5～100μg/L。2引用标准GB6903—86锅炉用水和冷却水分析方法通则GB6907—8

2、6锅炉用水和冷却水分析方法·水样的采集方法火力发电厂水、汽试验方法3方法提要先将二甲基酮肟在稀酸中加热水解产生羟胺，后者将高铁还原成相应的亚铁。在pH为2.5～2.9的条件下，亚铁与邻菲罗啉生成红色络合物。此络合物的最大吸收波长为510nm。由于被还原生成的亚铁量决定于水中二甲基酮肟的量，从而可测出水中二甲基酮肟的含量。其反应为：4试剂4.1盐酸邻菲罗啉溶液(0.025mol/L)：称取0.567g盐酸邻菲罗啉溶解于少量Ⅰ级试剂水中，用Ⅰ级试剂水定容到100mL；或者称取0.4969g10邻菲罗

3、啉溶解于含有0.2mL浓盐酸的少量Ⅰ级试剂水中，再用Ⅰ级试剂水定容到100mL。4.2氨基乙酸溶液(0.5mol/L)：称取37.54g氨基乙酸［别名：甘氨酸(NH2CH2COOH)］溶解于500mLⅠ级试剂水中，加200mL0.5mol/L盐酸溶液(pH值至2.9)，移入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.3氨三乙酸溶液(0.1mol/L)：称取19.15g氨三乙酸［N(CH2COOH)3］于500mL烧杯中，加入200～300mLⅠ级试剂水，在不断搅拌下，先加4g固体氢氧化钠，后

4、再加0.1mol/L氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后用0.1mol/L氢氧化钠在pH计上调节溶液pH值到6.0移入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。4.4缓冲试剂混合液：量取5体积0.025mol/L盐酸邻菲罗啉溶液，5体积0.5mol/L氨基乙酸溶液，和1体积0.1mol/L氨三乙酸溶液混合。该溶液在0～10℃可保存3天。3+4.5高铁溶液(1mL含100μgFe)：称取0.8634g硫酸高铁铵溶于75ml硫酸(C1/2H2SO4)=2mol/L)溶液中，待全部溶解后转入1L容量瓶中，

5、用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6二甲基酮肟标准溶液的配制和标定：4.6.1贮备液(1mL含1mgDMKO)：称取1g二甲基酮肟溶解于500mLⅠ级试剂水中，移入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6.2标定：将贮备液稀释四倍(浓度为250mg/L左右)。然后按照容量分析法6.1.1和6.1.3至6.1.8的步骤进行分析和计算贮备液的浓度。4.6.3工作溶液Ⅰ(1mL含10μgDMKO)：取上述贮备液10mL注入1L容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.6.4工作溶液Ⅱ(1m

6、L含1μgDMKO)；取工作溶液Ⅰ10mL注入100mL容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.7硫酸溶液(C1/2H2SO4=0.15mol/L)：将8.2ml浓硫酸注入盛有200mLⅠ级试剂水的烧杯中，再用Ⅰ级试剂水于容量瓶中稀释至1L。5仪器5.1分光光度计(配10cm玻璃比色皿)5.2比色管：50mL(带磨口塞)5.3水浴锅5.4pH计(±0.02)5.5秒表6分析步骤6.1绘制工作曲线：6.1.1按表1取一组二甲基酮肟工作溶液Ⅱ(1mL含1μgDMKO)，分别注入一组50mL比色管

7、中，用Ⅰ级试剂水稀释至刻度。表1二甲基酮肟标准溶液的配制比色管编号123456789DMKO工作溶液Ⅱ体积00.250.50.751.02.03.04.05.0mLDMKD含量00.250.50.751.02.03.04.05.0μg相当于水样中DMKD浓度05.010.015.020.040.060.080.0100.0μg/L6.1.2于每支比色管中加入0.5mL高铁溶液，摇匀。6.1.3将比色管注于沸水浴中加热5min。注：使用多孔水浴锅时，各孔穴的温度必须相同，以保证DMKO水解时，加热

8、温度的一致性。6.1.4冷却至室温后，于每支比色管中加入10mL缓冲试剂混合液，摇匀。6.1.5用分光光度计在510mm波长下，用10cm比色皿，以Ⅰ级试剂水作参比，测定吸光度。6.1.6根据测得的吸光度和相应的二甲基酮肟的浓度绘制工作曲线。6.2水样的测定：6.2.1于两支50mL比色管中，分别量取50mL水样。6.2.2于一支比色管中加入0.5mL高铁溶液，摇匀。6.2.3于另一支比色管中加入0.5mL硫酸溶液(C1/2H2SO4=0.15mol/L)摇匀。6.2.4将两支比色管放入沸水浴中