原子荧光讲义

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1、氢化物（蒸气）发生-原子荧光讲义一、原子荧光原理1、原子荧光的定义：基态的原子蒸气吸收一定波长的辐射而被激发到较高的激发态，然后去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射———原子荧光E2E1E02、原子荧光的种类：两种基本类型：共振荧光和非共振荧光1）共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长相同。2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不相同，大多数是荧光线的波长比激发线的波长为长。3、荧光猝灭：定义：处于激发态的原子，随时可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量，荧光将减弱或完全

2、不产生的现象。荧光猝灭的程度与被测元素以及猝灭剂的种类有关。猝灭剂：火焰燃烧的产物最严重。4、荧光强度与浓度的关系：原子荧光强度与分析物浓度以及激发光的辐射强度等参数存在以下函数关系：If=I（1）根据比尔-朗伯定律：I=I0[1-e–KLN]（2）I=I0[1-e–KLN]（3）式中:：原子荧光量子效率I：被吸收的光强L：吸收光程I0：光源辐射强度K：峰值吸收系数N：单位长度内基态原子数将(3)式按泰勒级数展开，并考虑当N很小时，忽略高次项，则原子荧光强度If表达式简化为：If=I0KLN（4）当实验条件

3、固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比。当原子化效率固定时，If便与试样浓度C成正比。即：If=C（5）为常数。(5)式的线性关系，只在低浓度时成立。当浓度增加时，(4)式带二次项、三次项…，If与C的关系为曲线关系。5、原子荧光仪器1）、仪器的构成：原子荧光仪器由三部分组成：激发光源、原子化器、检测电路。激发光源原子化器检测电路2）、激发光源：HCLEDL对光源的要求：高强度、高稳定性3）、原子化器：高原子化效率、低背景。4）、检测系统：包括光路及电路两部分。光路：分有色散系统和非色散系统两种电路

4、：高可靠性，高信噪比二、氢化物原子荧光法1、原理：As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光2、氢化物反应的种类：1）、金属酸还原体系（Marsh反应）2）、硼氢化物酸还原体系3）、电解法硼氢化物酸还原体系酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂(一般为硼氢化钾或钠)反应在氢化物发生系统中生成氢化物：BH-+3H2O+H+=H3BO3+Na++8

5、H*+Em+=EHn+H2(气体）式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不等于n）。使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。3、氢化物元素的价态元素价态As3+Sb3+Bi3+Se2+、4+Te4+Ge4+Pb4+Sn4+4、干扰1）、种类液相干扰（化学干扰）------氢化反应过程中气相干扰（物理）------传输过程中散射干扰------检测过程中2）、干扰的消除液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度、改变干扰元素的价态等。气相干扰

6、：分离（吸收、改变传输速度）改善传输管道散射干扰：清洁原子化室、烟囱、排气罩5、氢化物发生法的主要优点(1)分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离,消除了部分干扰。(2)与溶液直接喷雾进样相比,氢化物法能将待测元素充分预富集,进样效率近乎100%。(3)连续氢化物发生装置宜于实现自动化。(4)不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同,可进行价态分析。氢化物（蒸气）发生-原子荧光光度计氢化物（蒸气）发生—无色散原子荧光光度计仪器装置由五大部分组成：a氢化物（蒸气）发生系统b光源系统c光学系统d原子化系统e检测系统三、

7、AFS系列原子荧光仪的原理氢化物发生原子荧光光度计的原理图氢化物发生原子荧光光度计的原理示意图部件说明：1.气路系统2.氢化物发生系统3.原子化器4.激发光源5.光电倍增管6.前放7.负高压8.灯电源9.炉温控制10.控制及数据处理系统11.打印机A.光学系统氢化物发生原子荧光光度计仪器的关键部件气路系统：转子流量计、电磁阀控制流量计、质量流量计进样器：半自动进样器、三维自动进样器、极坐标自动进样器氢化物发生系统：蠕动泵、顺序注射泵原子化器：低温氩氢火焰原子化器（单层石英炉芯、双层屏蔽式石英炉芯）激发光源：特制高强

8、度空心阴极灯（Hg为阳极灯）。所有的灯均不能反击激发。主流产品分类蠕动泵（连续流动、断续流动、间歇泵）为进样氢化物反应系统的原子荧光光度计以顺序注射泵为进样氢化物反应系统的双道原子荧光光度计原子荧光的衍生产品有：形态分析仪（As、Hg、Se、Pb、Sn、Ge等）血铅测定仪（还可以测Cd）N+D原子荧光分析仪（可测Cr）AFS-8X原子荧光光度计间歇泵示意图A