仪器分析考试重点(预防医学专业)

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1、荧光:物质的慕态分了经紫外可见光照后,被激发至激发态,在返回基态时会发射出波长与入射光相同或较长的紫外可见荧光。电极电位:在金属与溶液的两相界血上,山于带电质子的迁移形成的电双层,其电位差即为电极的电极电位摩尔吸光系数£:表示物质的浓度为lmol/L,液层厚度为1cm时溶液的吸光度发色团:在近紫区和可见光区有吸收。(含不饱和键)助色团:使发色团最大吸收波长往长波方向移动,有吋还能使吸收强度增大。(含有杂原子)蓝移:在n-兀*跃迁中,基态n电子与极性溶剂形成氢键,降低了基态能量,使激发态与基态之间的能量差变大,导致入max向短波长区移动红移:在JT*跃迁中,激发态极性人于基态,当使用极性

2、人的溶剂时由于溶剂与溶质相互作用,激发态兀*比基态兀能级的能屋下降的多,因而激发态与慕态Z间的能量差减小,导致入max向长波长区移动分别画出721型可见分光光度计与荧光分光光度计的基本结构,比较二者的差异,并简要说明存在差异的原因。分光光度计的结构:光源(连续光源)一单色器一样站池一检测器一显示器荧光光度计的结构:光源一第一单色器样品池〜第二单色器一记录器二者结构上的差异有三点:荧光有两个单色器,因为荧光分析屮既涉及到入射光,又涉及到发射光,两种光都不是纯的单色光;荧光的检测器与入射光呈直角,这是为了消除较强的热射信号对于发射荧光信号的干扰;荧光样品池屮的比色杯要是四面透光的,既要保证

3、入射信号透过,又要保证肓角方向上荧光透过。2.请比较一下,原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法相比较,有何异同点?原子吸收光谱法:基于气态的基态原子在某特定波长光的辐射下、原子外层电子对光的特征吸收这一现象建立起來的光谱分析方法。原子吸收分光光度法:光源(锐线光源)一原子化器(试样)一单色器一样品池一检测器一显示器定性定量分析:原子定量分析:基本规律:A-c不可定性分析,因为emax入max都相同时町能是一种化合物5.画出高效气相色谱法的结构方框图。载气系统(气源净化干燥管去除水和杂质控制载气流速)一进样系统(进样器和气化室将液体瞬间气化无催化作用)一色谱柱(色谱柱,柱材质,柱填料)

4、一检测系统温控系统holc!37.如何选择紫外可见分光光度法的分析条件?(1)选择合适的测定波长,一般选择最大吸收波长为测定波长;(2)选择合适的吸光度测定范围,一般为0.15—1.0;(3)选择合适的显色体系,并确定最佳用量;(4)选择最佳的反应酸度、反应时间;(5)选择合适的参比溶液。8.氟电极直接电位法测定水样F—的实验中,为什么一般控制溶液pH值在5—9范围内?为什么要加入离子强度调节剂?pH<5,溶液屮的H+浓度太高,会与F-发生反应,导致游离F—浓度减少,产生负误差;pH>9,溶液中OH-浓度增加,会与F-电极的敏感膜材料WF3发生反应生成La(OH)3,导致敏感膜破坏。加

5、入离子强度调节剂的作用:控制溶液离子强度,保证各份溶液的活度系数是相同的定值;控制溶液的pll值;消除干扰离子的影响。10.何为分配系数和容量因子,二者关系如何(用关系式表示)分配系数:在一定温度和压力下,组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度比值容量因子:容量因子越大,保留时间越长。VM为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;VS为固定相体积,对不同类型色谱柱,VS的含义不同;气-液色谱林:VS为固定液体积;气-固色谱柱:VS为吸附剂表面容量;11、按分离原理分类色谱法可分为哪几种类型?吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、尺寸排阻色谱、亲和色谱。12•在“邻二氮菲分光光度法测

6、定铁含量”实验中实验步骤:标准曲线绘制:取六只50毫升容量瓶,分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00毫升100微克/毫升的铁标准溶液,每个容量瓶再加入2.0毫升0.15%邻二氮菲溶液,1.0毫升10%盐酸為胺溶液以及5.0毫升1摩尔/升醋酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,得一系列标准溶液,在510纳米波长处,以1煙米比色皿、以试剂空口溶液为参比,测量吸光度值。问题:(1)我这样做是否正确?为什么?否要先加入盐酸起胺溶液将三价铁离子还原二价铁离子,只有二价铁离子才可以与邻二氮菲溶液发生络合反应,显色。(2)参比液除试剂空白外,还有哪些类型?溶剂参比试样参比试剂参

7、比平行操作参比15.偏离朗伯一比尔定律原因有哪些?物理因索:非单色光化学因素:浓度<0.01必须为稀溶液17.紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后面?为什么两者的单色器的位置不同?紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前而,而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的示而。紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光,然后经狭缝进入试样池。原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源,其单

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