水杨酸的制备

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1、专业：化学工程与工艺姓名：[作者]实验报告学号：[备注]日期：2016-05-06地点：西溪教七R-409课程名称：化工专业实验Ⅱ指导老师：成绩：实验名称：乙酰水杨酸（阿司实验类型：同组学生姓名：匹林）的合成一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得一、实验目的和要求1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。装3、了解乙酰水杨酸的应用价值

2、。订二、实验内容和原理乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。线水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙

3、酸酐反应制备乙酰水杨酸。反应式为：主反应副反应1P.2/4乙酰水杨酸（阿司匹实验名称：林）的合成___________________姓名：____________学号：____________副反应2三、主要仪器设备试剂table1名称分子量m.p.或b.p.水醇醚水杨酸138158(s)微易易醋酐102.09139.35(l)易溶∞乙酰水杨酸180.17135(s)溶热溶微设备恒温水浴槽，搅拌器，250ml圆底烧瓶，温度计，电子天平，布氏漏斗，表面皿，毛细管，熔点仪Figure1．反应装置（70℃水浴加热）四、操

4、作方法和实验步骤1、在250mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸14.0g（0.1mol）乙酸酐30ml（0.200mol），再加10滴浓硫酸，开启搅拌，加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持P.3/4乙酰水杨酸（阿司匹实验名称：林）的合成___________________姓名：____________学号：____________20min。2、冷却至50度，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，放置冰水浴冷却10min，抽滤，用5度冰水洗涤两次，得乙酰水杨酸粗产品。3、将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，

5、向烧瓶内加入20ml无水乙醇，65ml水，开启搅拌，加热溶解后冷却至室温，并放置于冰浴中冷却至10度，抽滤至干，放入烘箱中，烘箱温度低于80度，烘干后称重，计算产率，测量熔点。五、实验数据记录和处理干燥的水杨酸:14.0003g；乙酸酐：30.0ml培养皿质量：104.5435g干燥后质量：113.266g，113.263g（0.003g<113.263g*0.001）初熔温度：132.5℃，终熔温度：133.6℃六、实验结果与分析14.0003?理论产品质量：m=∗180.17=18.2785?138?/???装产

6、品质量：m’=113.263-104.5435=8.7195g8.7195收率:η=∗100%=47.7%18.2785订熔程：∆T=133.6−132.5=1.1℃线实验结果分析实验制得的乙酰水杨酸固体呈白色粉末状，未能看到白色针状或片状晶体，说明产品纯度不高。熔程为1.1℃，大于0.5-1℃，同样说明产品的纯度不高。同时，最终收率较低为47.7%，可能的原因分析如下:1.所用乙酸酐不纯，混有分解后得到的乙酸，导致反应速率下降。2.实验装置搭建时瓶口长时间敞开，由于在水浴槽上方存在较多水蒸气，与烧瓶内乙酸酐接触后导

7、致乙酸酐分解。3.滴入浓硫酸的量过多，导致副反应速率提高，收率下降。4.抽滤洗涤时所用的冰水实际温度大于5℃，部分产品溶解损失。5.洗涤时部分浓硫酸残留，在加入无水乙醇加热溶解粗产物时导致产品乙酰水杨酸在浓硫酸的催化下与乙醇反应生成乙酰水杨酸乙酯。6.重新抽滤时部分产物粘在烧瓶壁上未能完全洗涤下来。7.熔点测定时试样装填不紧，熔程过长。8.电子天平的仪器误差。七、讨论、心得1.为什么使用新蒸馏的乙酸酐？答：乙酸酐长时间放置后会与空气中的水反应生成乙酸，纯度降低。2.加入浓硫酸的目的是什么？答：催化剂，质子化水杨酸中的

8、羰基氧。水杨酸与乙酸酐的反应可逆，浓硫酸作为脱水剂和吸水剂，一方面起到脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反P.4/4乙酰水杨酸（阿司匹实验名称：林）的合成___________________姓名：____________学号：____________应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率与反应速率