专题23 物质的制备和定量实验（第05期）-2015届高三名校化学试题解析分项汇编（解析版）

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1、1．【河北省唐山一中(五个一名校联盟)2015届高三上学期第二次联考】(14分)芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：反应试剂、产物的物理常数：名称相对分子质量[来源:学,科,网Z,X,X,K]性状熔点沸点[来源:学科网][来源:学#科#网]密度溶解度[来源:Zxxk.Com][来源:Z+xx+k.Com]水乙醇乙醚甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶主

2、要实验装置和流程如下：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。（1）无色液体A的结构简式为。操作Ⅱ为。（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是。31汇聚名校名师，奉献精品资源，打造不一样的教育！（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是。A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法D．冷凝管中水的流向是下进上出（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入

3、，分液，水层再加入，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为。【答案】（1）蒸馏（2）除去未反应的KMnO4，防止用盐酸酸化水盐酸被高锰酸钾氧化产生氯气；（3）A、B、D；（4）NaOH溶液（5）96%。【解析】学科网试题分析：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在回流搅拌装置中发生反应，甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸，高锰酸钾被氧化得到MnO2，由于MnO2难溶于水，而苯甲酸可溶于水，通过过滤将它们进行分离，在滤液中含有未完全反应

4、的甲苯和反应产生的苯甲酸钾，用分液的方法分离互不相溶的两层液体物质，有机物中含甲苯，为除去其中的水分加入了无水硫酸钠，过滤除去硫酸钠晶体，再蒸馏就得到了甲苯，所以无色液体A是甲苯，其结构简式为，操作II是蒸馏；（2）如果滤液呈紫色，说明其中含有未完全反应的酸性高锰酸钾，要先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，防止用盐酸酸化时发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；（3）A．抽滤可以减小过滤器中的压强，因此加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，正确；B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端4若与三颈烧瓶底、温度计等接触，会是实验仪器损坏，因此不能接触，正确；C．图1回流搅拌装置若采用直接加热的方法

5、，会使甲苯挥发，影响反应物的转化及组成大气污染，错误；D．为了增强冷凝效果，冷凝管中水的流向是下进上出，正确；故选项是A、B、D。（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液，时苯甲酸反应变为容易溶于水的苯甲酸钠，然后分液，水层再加入浓盐酸酸化，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。（5）n(苯甲酸)=n(KOH)=2.4×10-3mol×(100÷25)=9.6×10-3mol,则m(苯甲酸)=9.6×10-3mol×122g/mol=1.1712g，所以产品中苯甲酸质量分数为(1.1712g÷1.220g)×100%=96%。考点：考查仪器的使用、混合物的分离、化学成分的目的

6、、物质纯度的计算的知识。2．【湖北省襄阳市2015届高三普通高中1月调研统一测试】（14分）3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃31汇聚名校名师，奉献精品资源，打造不一样的教育！，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。【反应原理】【实验装置】【实验步骤】1．加热反应：向反应装置中加入32mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯

7、、少量无水乙醇、1.6g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。2．产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32mL30%醋酸水溶液，使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。3．蒸出未反应的乙酸乙酯：将反应液在常压下蒸馏至100℃。然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。回答下列问题：（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是▲。（2）反应装置中加干燥管是为了▲。