应用化学论文

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1、四川省高等教育自学考试本科毕业论文专业名称:应用化学论文题目:反向高效液相色谱法测苹果汁中有机酸指导老师:准考证号:考生姓名刘璐所在教学点:提交时间:内容摘要3关键词3引言4第一章、仪器的性能检测41.1性能检测原理41」」流量精度41.1.2检测限的测定41.1.3定性重复性测定51.1.4定重的重复性测定51.2准备工作51.21流动相的预处理51.2.2标准溶液的配制51.2.3髙效液相色谱的开机41.3高效液相色谱仪仪器性能测试51.3.1流量精度的测定51.3.2检测限的测定51.3.3重复性的测定61.3.4色谱柱性能的测定6第二章、试验部分82.1仪器

2、与试剂82.2条件选择92.2.1流动相的选择92.2.2流动相的pH值92.2.3溶剂的选择92.3有机酸标准系列的配制92.4工作曲线的绘制112.5样品的预处理122.6.有机酸的定性测量132.7.有机酸的定量测定162.8.结束工作18第三章、样品测定结果及评价183.1样品测定结果183.2回收率和精密度的测定结果193.3线性回归与检出限20第四章、讨论20五、参考文献21六.总结22内容提要:本文介绍了用反相高效液相色谱法测定苹果汁中有机酸。应用反色相5色谱柱,5g・L磷酸氢二钱与磷酸调节PH后的(pH为2.0-3.0)溶液作为流动相,流速为1.0m

3、l-min,检测波长为210nm,能将苹果汁中的有机酸一次分离测定,觅现性好,回收率高。关键词:高效液相色谱法有机酸苹果汁AbstractEightorganicacidsoxalicacid,tartaricacid,malicacid,lacticacid,aceticacid,citricacid,fumaricacidandsuccinicacid)wereseparatedonareversed—phasecl8columnwith5g•L'。NH4H2P04solution(pH3.0)asthemobilephase,attheflow-rateof1

4、.0ml•min。AnUVdetector(at210rim)wasusedinthedetermination.RSDS(一6)fortheeightorganicacidswerefoundtobe1.0to1.9%andaveragerecoverieswereintherangeof•KeywordsReverse&phaseHPLC;Organicacids;Applejuice有机酸是影响苹果汁口感酸味的主要成分,有机酸的含量和种类直接影响到果汁的品质。有机酸具有超过抗生素的多种作用,其屮包括降低PH值和增强胰腺分泌。在食品中,主要的有机酸是乙酸、乳酸、

5、丁二酸、柠檬酸、酒石酸等。这些有机酸在水溶液中都有较人的离解度。有机酸在波长210nm附近有较强的吸收。苹果汁屮的有机酸酸主要是苹果酸和柠檬酸,可以用反相高效液相色谱、离子交换色谱、离子排斥色谱等方法分析,本实验采用反相高液相色谱法。在酸性流动相条件卜•,上述有机酸的离解得到抑制,利用分子状态的有机酸的疏水性,使具在色谱柱中保留。不同有机酸的疏水性不同,疏水性人的有机酸在固定和中保留强,疏水性小的有机酸在和中保留弱,以此得到分离。在得到未知样品的色谱图后,在未知样品屮加入一定量已知标准物质,然后在同样的色谱条件下,作己知物质的未知样品的色谱图对比这两张色谱图,哪个峰

6、增高了,则说明该峰就是加入的已知标准物质的未知标准物质的色谱峰。用标准样品配成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因了。在没定样品屮的组分含量时,要用与绘制标准Illi线完全相同的色谱操作条件下绘制色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据样品的峰面积和峰高在标准曲线上查出注入色谱柱中各样品的组分的浓度。本实验使用己知标准物增加峰高法来定性,用标准曲线法来测定苹果汁屮的草酸、抗坏血酸

7、、苹杲酸和柠檬酸及酒石酸。第一章仪器的性能检测1.1性能检测原理1.1.1流量精度:仪器流量的准确性,以测量流量与指示流量的相对偏差表o1.1.2检测限:木实验使用紫外检测器,其检测限为某纽分产生信号大小等于两倍噪声时,每毫升流动和所含该组分的量。1.1.3定性重复性:在同一实验条件下,组分保留时间的重复性,通常以被分离组分的保留时间之茅的和对标准偏差来表示(RSDW1%认为合格)。1.1.4定量重复性:在同一实验条件下,组分色谱峰峰面积(或峰高)的:®复性,通常以被分离组分的峰面积的相对标准偏差来表示(RSDW2%认为合格)。1.2准备工作1.2.1流动相的预

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