原子荧光检定规程

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1、MV_RR_CNG_0243非色散原子荧光光度计检定方法1.非色散原子荧光光度计检定规程说明编号JJG939－1998名称（中文）非色散原子荧光光度计检定规程（英文）VerificationRegulationofNon-disperseAtomicFluorescenceSpectrometer归口单位全国物理化学计量技术委员会起草单位河北省计量测试研究主要起草人任彦丽（河北省计量测试研究）高岚（河北省计量测试研究）齐二矿（河北省产品质量监督检验所）批准日期1998年7月14日实施日期1999年1月15日替代规程号

2、适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后的用空心阴极灯作光源的单、双道非色散氢化物原子荧光光度计的检定。主要技术1.外观与初步检查要求2.仪器必须达到的技术指标3.检定环境条件是否分级否检定周期（年）1附录数目5出版单位中国计量出版社检定用标准物质相关技术文件备注2.非色散原子荧光光度计检定规程摘要一技术要求1外观与初步俭查2仪器必须达到如表l所示的技术指标表1检定项目和技术指标仪器类别使用中技新制造术和修理后要求检定项目零漂≤3％≤5％稳定性瞬时噪声≤2％≤3％检出限(ng)≤0.4≤3相对标准偏差≤3％≤5％相

3、关系数≥0.998≥0.995通道间干扰≤10％绝缘电阻≥20MΩ注：在仪器所有检测项目中，双道仪器同时测定砷、锑；单道仪器测砷。3检定环境条件3.1仪器室应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。3.2仪器应安放在平稳无震动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。3.3环境温度应为(15～30)℃，且相对稳定，相对湿度不大于80％。3.4仪器供电电压为(220±22)V，频率为(50±1)Hz。二检定条件4检定设备4.1高强度空心阴极灯：As、Sb，其起辉性能及稳定性应符合附录5的要求。4.2秒表

4、：分度值≤0.1s。4.3兆欧表：试验电压500V。4.4A级玻璃量器：100ml、200ml、1000ml容量瓶数个，5ml、10ml、20ml单标线吸管数支。4.5进样器：1ml、2ml数支。4.6架盘天平：最大秤量200g或500g，分度值≤0.1g。4.7检定用试剂：详见附录1。三检定项目和检定方法5外观与初步检查仪器外观与初步检查应符合第1条规定。6稳定性开机，点亮砷、锑灯，灯电流调至(30～90)mA，负高压置于300V左右，预热30min后，进行模拟记录。模拟信号的荧光强度初始值为200左右，连续测量3

5、0min，仪器的稳定性(最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)应符合表1的要求。7检出限和工作曲线的直线性7.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠(或硼氢化钾)作还原剂(以下各项均用此还原剂)，分别对空白溶液和表二中跨两个数量级的砷、锑标准混合溶液进行3次重复测量，取算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b。-b＝dIf/dQ＝dIf/d(ρ×V)(1)式中：ρ——溶液质量浓度(ng/ml)；V——进样体积(ml)。7.2在与7.1款完全相同的条件下，对空白溶液连续进行11次荧光

6、强度测量，并求出其标准偏差So。n-∑2(Ifoi－Ifo)(2)i=1So＝n－1式中：Ifoi——某一次测量荧光强度值；-Ifo——11次测量荧光强度的算术平均值；n——测量次数。7.3按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限：QL(K－3)＝3So/b(ng)(3)8相对标准偏差在进行第7条测定时，对质量浓度为As10.0ng/ml和Sb10.0ng/ml的砷、锑标准混合溶液连续进行7次重复测量(对使用中的仪器可用As20.0ng/ml和SB20.0ng/m1溶液测量)，进样量不大于2ml。测量时调灯电流、负高压使荧

7、光强度值为200左右，求出其相对标准偏差(RSD)。SRSD＝-×100%(4)If式中：S——7次测量的标准偏差，按式(2)进行计算；-If——7次测量的算术平均值。9通道间干扰做砷(A道)对锑(B道)的干扰，用表2中As1000ng/m1和Sb10.0ng/ml的标准混合溶液进行双道测量，测量3次取算术平均值即：If双，然后挡住A道窗口(或拔掉砷灯)测B道的数值，测量3次取算术平均值，即If单，按下式计算通道间干扰RE。If单－If双RE＝×100%(5)If单10绝缘电阻仪器在开机不通电的情况下，用500V兆欧

8、表测量电源插头的相线、中线与外壳(仪器接地线)之间的电阻，应符合表1的规定。11新制造仪器必须全面进行第5～10条的检定，使用中和修理后的仪器原则上进行第6～9条的检定。注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。