分析化学实验竞赛

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1、第二届全国大学生化学实验邀请赛分析化学部分实验操作试题及评分细则总分100分试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3・5小时）一.仪器与试剂分析天平1台KMnO4溶液().02mol/L称量瓶2个H2SO4溶液3mol/L容量瓶(250ml)1个NMzOj固体基准物质锥形瓶(250ml)3个NH3•H2O13.3~14.8mol/L移液管(25ml)1支酸式滴定管1支烧杯(100ml)1个烧杯(250ml)2个量筒（100ml）1个量筒（10ml）1个洗瓶1个恒温水浴箱公用温度计公川搅拌棒1支滴管1支表血皿2个线手套1支二.操作步骤1.KMnO4操作溶液浓度的标定用递减法称取Na2C2O

2、4固体三份（每份0.18〜0.23g,御6至0.000lg）,分别置于250ml锥形瓶屮。加入25ml蒸馅水使其溶解，加入4ml3mol/LH2SO4溶液，在水浴上加热至75°C〜85°C（水浴近沸时放入锥形瓶加热3〜4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计KMnO4的浓度。（以mol/L计）2.草酸根（C2O42-）含塑的测定川递减法称取试样一份（1.45~1.55g,准确至0.0001g）于100ml烧杯屮，加入熬馆水25ml,然后加入浓氨水10ml,搅拌使其溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀至刻度,摇匀

3、。吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO410ml,加热至75°C~85°C（水浴近沸时放入锥形瓶加热3〜4分钟），趁热川（）.02mol/1KMnO4溶液滴定-至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。平行滴定三次。计算试样中C2O42-的含量。（以％计）实验记录与报告（分析部分）姓名一.Na2C2（）4的称取序号1234称量瓶+Na2C2O4的质量（g）倒出后的质量（g）称出Na2C2O4的质量（g）二.KMiiO4溶液浓度的标定序号1234终点时KMnO4的体积（ml）KMnCU的初体积（ml）消耗KMnO4的体积（ml）三.试样的称取称

4、量瓶+试样的质量@）倒出试样后的质量（g）称出试样的质量（g）四.试样的滴定序号1234终点吋KMnO4的体积（ml）KMnO4的初体积（ml）消耗KMnO4的体积（ml）五.KMnO4溶液浓度的计算序号1234KMnO4的浓度（mol/1）KMnO4的平均浓度（mol/1）相对平均偏差（％o）六.C2（）「•含量的计算（以百分数表示）Na2C2O4的相对分子量为134.00,C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994评分细则一.天平的使用（16分）（此为半自动电光分析天平的操作，仅供竞赛时注意事项的参考）1.端处在天平前，舷码盒放在天平右侧，被测物及承接器血放在天平左侧（1分）

5、…2.调天平零点（1分）•■…3.开启及关闭天平要轻缓，（包括加圈码）（2分）……4.试重吋加祛码采用中值法（1分）…5.称量瓶及祛码要放在天平盘的中心位置（1分）•■…6.袪码銀子只能拿在右手中或放在祛码盒中（1分）-…7.关天平门（调天平零点，称量过程和称完均应如此）（I分）・・・・•8.天平屮不能有遗落的称量物质（1分）■•…9.用完天平拿下称量瓶并将祛码归回原位（2分）-一10.用完天平要登记，坐凳放回原位（1分）11.天平工作状态加减祛码或试样（4分）二.称量操作（递减法）（10分）1•不能用手直接接触称量瓶（纸条）（2分）-一2.称量瓶盖应在承接样品的容器上方开、关（2分）--

6、3.倒样时称量瓶要慢慢倾斜，用盖敲瓶口内缘，倒完后一边用盖敲瓶口，一边将瓶竖直（2分）…4.称量瓶及纸条放在表而皿中（2分）-5.称量样超过或低丁•称量范围应重称，但要扣分（2分）-*如果此操作不会则扣除全部分数三.滴定操作（16分）1•润洗滴定管（口来水、蒸饰水、承装溶液）（2分）2.平行滴定用同一段滴定管（从“0”开始）（2分）3•会读数（如杲用手着管读数,手拿刻度以上部分,管垂直）（2分）4.滴定管拿法（2分）……■5.滴定管尖要伸入锥形瓶屮（约lcm）,不伸入或伸入过多不可（2分）6.滴和摇的配合，要边滴边摇，左手拿管，右手拿瓶，左手不能离开活塞，任其口流（2分）……7.滴定管不能

7、有气泡（1分）——&终点观察（淡粉色），接近终点时滴一滴摇匀静止观察，会加半滴（2分）……9.滴定速度开始时和近终点时较慢，中间可快，但无论何时滴定液不能流成…“水线”（1分）-一.样品溶解后从烧杯定量转移至容量瓶中的操作（12分）1.用搅拌棒搅拌溶解（1分）2.借助搅拌棒引流，搅拌棒不能碰瓶口，下端接触瓶壁（1分）3.溶液转移后搅拌棒和烧杯稍微向上提起同时直立烧杯，并将搅拌棒放回五・烧杯，不能放在嘴上（2分）4.川洗瓶