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1、实验I•五铜合金屮铜的测定(间接碘量法)一实验目的1掌握Na2S203溶液配制及标定2了解淀粉指示剂的作用原理3了解间接碘量法测定铜的原理4学习铜含量试样的分解方法二实验原理1铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HM分解，但低价氮的氧化物能氧化「而干扰测定，故需用浓號0
2、蒸发将它们除去。也可用恥和HC1分解试样:Cu+2IIC1+恥=CuCl2+2H20煮沸以除尽过量的h2o22含量的测定<1>Cu2•与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，C屮与过量KI作用，生成Cuf沉淀，同时析出定量的程：2Cu2++4F二2CuI~+L或
3、2Cu2++51=2CuT一+13-通常用HAc-NH4Ac或NHJIF?等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5〜4.0,酸度过低，Cu"易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则「被空气屮的氧氧化为b(C+催化此反应),使结果偏高。C屮与「之间的反应是可逆的，任何引起C屮浓度减小或引起Cui溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KT可使反应趋于完全。这里KI是的还原剂，又是生成的C1的沉淀剂，还是生成的【2的络合剂，使生成叮，增加【2的溶解度，减少L的挥发。由于Cui沉淀强烈吸咐h会使测定结果偏低。故加入SC2使Cu
4、l(Ksp=1.1x1012)转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.8x1015),释放出被吸附的叮。<2>铜的测定。生成的【2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于Cui沉淀表面吸附使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CZ对L的吸附，可在大部分L被Na2S203M液滴定后，加入NH4SCN,使Cui转化为溶解度更小的CuSCN:Cui+SCN-=CuSCNI+「它基本上不吸附I2,使终点变色敏锐。试样中有Fe存在时,也能氧化「为L,2Fe3++2「二2Fe2*+I2I可加入NHF,使F/生成稳定的FeF广，降低了Fe'7F「电对的
5、电势，使不能将「氧化为T2o以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矶等试样中的铜。三试剂KI：固体，ARo0.5%淀粉溶液30%H202NH4FHC1：1:1,约6mol/LoHAc：1:1水溶液。氨水：1:1水溶液。四分析步骤步骤1思考题溶样准确称取两份铜合金试样(0.10〜0・15g),分｝
6、J齬250mL锥形瓶中,加5mL1:1HC1、5mL30%H202,在通风橱内加热，试样完全溶解后继续加热，以破坏多余的H2O2,稍冷。1溶解铜试样的过程屮，冇哪些注意事项？2若过氧化氢未赶尽，对实验结果有何影响？调节pH＞掩蔽Fe3+滴加1:1氨水至溶液
7、微呈浑浊，再滴加1:1HAc至溶液澄清并多加ImL,加水稀释至lOOmLo加lgNH,F,旋摇至溶解。3为什么要滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加5L?4若酸度过低或过高，对实验结果有何影响？5如何调节溶液为微酸性？6为什么要加氟化钱？还有哪些杂质会干扰铜的测定？滴定加1.5gKT,立即用0.lmol•L'1N&S心标准液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL5g•1/淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去，再加10mL100g•L'KSCN,旋摇后蓝色重又出现。在激烈旋摇下，继续滴定至蓝色消失，即为终点。7为什么要加过量的碘化钾，它冇哪些作
8、用？8为什么加了碘化钾后，需立即用硫代硫酸钠标准液滴定9为什么要近终点时才加入淀粉溶液？何时加淀粉最适宜？10何吋加硫氧酸钾？11为什么要加硫氧酸钾？12为什么不能早加硫氧酸钾？13加了硫锹酸钾之后，为什么要在激烈旋摇下继续滴定？14终点前后，溶液的颜色如何变化？15如何正确判断终点？1,溶解铜试样的过程屮，冇哪些注意事项？<1>加热与冷却的过程中决不能加塞了（为什么？）<2>控制火焰的大小，溶液不能蒸干（为什么？万一不慎，溶液体积很少，但未烧干，如何处理？）<3>多余的H202-定要分解完（如何判断多余的H202已分解完？）2若过氧化氢未赶尽，对实验
9、结果冇何彩响？若留有H202,加入KI后，会有以下反应:H202+2「+2H*=12+2也0使测定结果偏高。3为什么耍滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1酷酸至溶液澄清并多加ImL?在弱酸性溶液中，C+与过量的KI反应生成Cui沉淀，同时，定量的析出碘。因此通过上述操作（滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再滴加1:1醋酸至溶液澄清并多加lmL）组成HAc—NHtAc缓冲溶液，控制溶液的pH=3.5〜4.0,使反应能定量进行4若酸度过低或过高，对实验结果有何影响？若酸度小了，C屮易水解，结果偏低；反应速度慢，终点拖长不易判断。若酸度高，因C屮有催化作用
10、，「易氧化为°使实验结果偏高5如何调节溶液为微酸性？调节方法：滴加1:1氨水至溶液微呈浑浊，再
