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1、太原师范学院设计性实验报告题目：Zn2Mg2+^合液中课程名称：分析化学实验姓名：学a系另IJ:化学系专业：化学班级：各组分含量的测定指导教师（职称）:实验学期：2012至2013学年第一学期Zn2MX*混合溶液各组分含量的测定（系别;化学系，专业：化学，班级，学号）摘要通过用Zn2Mg?*混合溶液中各组分的含量。掌握标定EDTA标准溶液的方法，学会用双指示剂法进行混合离子的含量测定，掌握分步滴定的原理与条件。其中Zn"、Mg"均可与EDTA形成稳定的络合物，且两者Ka之比大丁10固口」分步滴定。lgKznY」gKMg
2、Y>6,故可单独滴定Z『+,以二甲酚橙为指示剂，六次甲基四胺一HC1为缓冲溶液。用NH3・NHQ缓冲液调节PH为10.0左右可滴定Mg2+,以辂黑T为指示剂。该方法简便易行，基本符合实验要求。关键词Zn2+>Mg"混合溶液，双指示剂法，指示剂1引言常用的测定方法有两种。第一种方案是双指示剂法：即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HC1缓冲液5ml（或六次甲基四胺5ml,HCllml）控制PH=5.5,再加入3滴二甲酚橙滴定至亮黄色，加NH3-NH4C1缓冲液调节PH=10.0加入2滴EBT滴定至蓝色。此方法简便易行，但终点误差大
3、。第二种方案是差减法：移取一份混合液，用NH3-NH4C1缓冲液调节PH=10.0,EBT为指示剂测定Z『+、Mg"总量；取相同体积混合溶液加入六次甲基四胺一HC1缓冲液控制PH=5・5,XO为指示剂，测定Z0的量本实验采用第一种方案进行Zn2Mg2+混合溶液中各组分含量的测定。(本方法的相对误差约为0.1%,在误差要求范围之内)2实验原理2.1O.Olmol.LXEDTA标准溶液的标定ZnSO47H20为易制的纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大,是较好的基准物质Zn2++Y4=ZnY2-EDTA的浓度为:CEDTA=
4、mznS04/(MznS04*VEDTA)X1000(inol/L)2.2混合溶液的测定原理X0在PH<6时呈黄色,PH>6.3时呈红色，而它与Z『+、Mg2+形成的络合物为紫红色，故在用六次甲基四胺一HC1缓冲液控制PH二5.5作指示剂。此时lgKznY・lgK地丫>6,故可先滴定Z『+用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红变为亮黄色。Mg2+在PH为10.7时开始沉淀，用NH3-NH4C1缓冲液调节PH=10.0,Z0形成络合离子，不干扰Mg2+的测定，用EBT为指示剂，用EDTA滴定至溶液由红色变为蓝紫色为终点。Czn2+—(
5、CV)DETAI/V样液CMg2+=(CV)DETA2/V样液滴定完毕后，计算各组分的含量。3实验用品3.1仪器：全口动电光分析天平，碱式滴定管(50ml),电子秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，移液管(20mL),6个锥形瓶(250mL),烧杯,胶头滴管，玻璃棒，容量瓶(250ml),滴定台架，吸耳球3.2药品：试样溶液(Zn2Mg?+混合试液),ZnSO；7H20(s),二甲酚橙指示剂，EBT指示剂，六次甲基四胺一HC1缓冲溶液(PH=5.5),NH3-NH4CI缓冲液(PH=10.0)4实验步骤4.1O.Olmol/LE
6、DTA标准溶液的标定在分析天平上用称量瓶屮称取0.6-0.75g的ZnSO,7氏0(s)于烧杯中，加蒸憾水在使其完全溶解，定容于250ml容量瓶中，充分摇匀，用已配好的0.Olmol/LEDTA溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色l+l红色变为亮黄色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗EDTA溶液的休积计算EDTA标准溶液的浓度(相对平均偏差<0.2%)4.2混合液中各组分含量的测定4.2.1Z『+含量的测定用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶屮，加六次甲基四胺一HC1缓冲溶液5ml,
7、3滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用O.Olmol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用DETA溶液的体积・再加入NH3-NH4C1缓冲液调节PH=10.0加入2滴EBT,充分摇匀，溶液呈红色，用O.Olmol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色，并持续半分钟不褪色叩为终点，记录所用EDTA溶液的体积，平行测定三份，计算各组分的浓度，要求其相对偏差不大于0.2%。4.3实验完毕后，将仪器洗涤干净，废液回收到废液桶中，整理好实验台，并登记实验数据。5实验记录及数据处理5.1O.lmol/L
8、NaOH溶液标定的数据处理项丨I123H1称最瓶+ZnS04.71120/g11.1728M称量瓶+剩余ZnS04.7II2o/g10.5360mZnS04・7H2()/g0.6368Vedta初读数/mL0.000.000.00Vedta终读数/mL18.4118.431&
