气相色谱中最佳载气流速的测定

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1、实验气相色谱中最佳载气流速的测定一、            实验目的1． 学习测定并绘制色谱柱柱效与载气流速的关系曲线，确定最佳流速。2． 掌握计算板高方程中A、B、C三常数的方法。二、            方法原理气相色谱法能否很好地完成所给定物质对的分离，主要取决于色谱峰间的相对距离及色谱峰的扩宽程度，前者与固定相的选择有关，后者是柱子的设计情况及其操作条件的结果，与柱效有关。柱效能指标用理论塔板数n表示，而将每一塔板数对应的柱长用H表示，称为理论塔板高度，它们之间有如下关系：H=         （13—1）显然，柱效越高，n值越大，H则越小。理论塔板数n仅仅是一个估算

2、柱效能的理论概念，并不能用来作为柱分离能力的绝对量度。因此，只能够将它用来比较类型（或标准）的柱子，衡量它们的装填情况。n可用下式从色谱图上求得：n（理）=5.54×（）2           （13—2）这里tR是样品的保留时间，Y1/2是色谱峰的半宽度。在色谱系统中，下列因素将影响理论塔板数：（1）      进样系统，包括气化室的体积、温度、以及进样时的速度和进样量；（2）      检测器的池体积；（3）      柱子的性能。柱子的性能对柱效的影响，可以用板高方程表示：H=A++Cu         (13—3)式中u是流动相的平均线速度；A，B，C为常数，分别代表涡

3、流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。从该式可以看出，涡流扩散项A与载气流速无关，它取决于柱子的装填等因素。然而纵向扩散项和传质阻力项与流速u有关，若采用合适的载气流速可以提高柱效，减小谱带的扩宽。测定不同流速时对应的理论塔板高度，以H对u做图，可得到如图13—1所示曲线。从图中可以看出，塔板高度最小（H（最小））时，所对应的流速为最佳流速（u（最佳））。当已知A，B，C三常数时，u（最佳）和H（最小）可通过微分板高方程求得，即：   （13—4）u（最佳）=    （13—5）H（最小）=A+2    （13—6）三、            仪器和试剂1． 有记录仪的

4、气相色谱仪，热导池检测器。2． 有减压阀的氢气钢瓶。3． 秒表。4． 皂膜流速计。5． 色谱柱：柱长2m，内径2~4mm，6201担体上涂渍邻苯二甲酸二壬酯（100：（10~15））固定液。6． 注射器：10μL，100μL。7． 正己烷（A.R）四、            实验步骤1． 在开启仪器之前，对照仪器读懂气相色谱仪的操作说明。2． 在教师指导下，开启仪器：（1）      打开氢气钢瓶，调节减压阀，使出口压力为0.5MPa；（2）      打开转子流速计，调节载气流速为25~35mL/min；（3）      接通柱炉、气化室和检测器的电流，用温控旋钮，使它们的温

5、度分别为85~90℃，120~140℃，100~120℃。（4）      打开记录仪，纸速为6cm/min。3． 在气相色谱仪气体出口处连接皂膜流速计。4． 学习柱后流速的测定：挤压皂膜流速计下端的橡皮泡，使形成皂膜被入口的气流携带沿管移动，用秒表记下皂膜从刻度0到10时所花的时间，按下式计算载气的体积流速F0：F0（mL/min）=×     （13—7）5． 在30mL/min，35mL/min，40mL/min，45mL/min，60mL/min，75mL/min6种不同载气流速下，分别注入20μL~50μL空气和0.2μL正己烷，各两次，记录它们对应的死时间tM和保留

6、时间tR。（注意：为了让气体的流速稳定，每次改变流速后，需等几分钟，再进行测定。）五、            结果处理1． 用下式计算6种不同条件下的线性流速：u=     （13—8）2． 用式（13—2）计算6种条件下的理论塔板数n，并求得对应的理论塔板高度H。3． 以H对u做图，确定最佳流速u（最佳），作为后面实验的参考数据。4． 选择3对H~u数据，根据式（13—3）计算板高方程中的A，B，C三个常数。5． 用式（13—5）和式（13—6）计算u（最佳）和H（最小），将其与实验值比较。序号F0（mL/min）tMtRn（理）=5.54×（）2 H= u= 120mL/m

7、in，0.1570.225230mL/min0.2070.108340mL/min0.0650.142450mL/mi0.0650.117560mL/mi0.1230.042色谱峰区域宽度是色谱柱柱效参数。　　(1)标准差(σ)：σ为正态分布曲线上两拐点间距离之半。在色谱法中，σ的大小表示组分被带出色谱柱时的分散程度。σ越大，流出的组分越分散；反之越集中。　　(2)半峰宽（W或Y）：峰高一半处的峰宽称为半峰宽，又称为半腰宽及半宽度等。　　　　　　(3)峰宽(w)：通过色谱峰两侧的拐点作切线，