甘油分析方法

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1、甘油分析方法甘油的化学分析方法过碘酸钠法（GB/T13216.6—91）原理：在强酸性介质屮，过碘酸钠将三个相连轻基的甘油氧化分解成甲酸和甲醛，用NaOH中和牛成的甲酸，用pH值计指示终点。从NaOH标准溶液的消耗量计算廿油的含量。CH2OH-CHOH-CH2OH+2NalO4^2HCHO+HCOOH+2NalO3+H2O试剂蒸憾水：不含二氧化碳。乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用酚駄作指示剂中和后，再用1体积水稀释。硫酸溶液：约0.1mol/Lo甲酸钠溶液:约O.lmol/Lo过碘酸钠

2、酸性溶液的制备：称取60g（精确至O.lg）过碘酸钠，溶于己加入120mL硫酸溶液的约500mL的水中，边加入边冷却，转移到lOOOmL容量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀。必要时用玻璃过滤器过滤。溶液的酸度校核：空白试验所用NaOH溶液的体积应不少于4.5mL,这与基本反应产生的酸度相当。NaOH溶液:约0.05mol/L。NaOH标准溶液：约0.125mol/Lo酚瞰指示剂：溶解0・5g酚駄于95%（体积比）乙醇中，稀释至lOOmLo仪器滴定管：50mLopH值计：pH值计应用两种缓冲溶液校准。a

3、：邻苯二甲酸氢钾溶液：0.05mol/L（10.12g/L）,20°C时pH值为4.00；b：20水四硼酸二钠（Na2B4O7•10H2O）溶液：0.01mol/L（3.81g/L）,20°C时pH值为9.22o测定步骤（1）试验份：称取含甘油不大于0.5g的样品（精确至0.00020。如果不知甘油的大致含量，应称取0・5g样品进行预测（如果甘油含量大于75%,最好称取0・5g+0・lg样品,精确至0.0002g）,置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀后取50mL此溶液用于测定。（2）试

4、验溶液的制备：对碱性样品或样品酸化时出现焦油沉淀，可将试验份放入配有回流冷凝器的烧瓶中，需要时稀释到50mL,加2滴酚駄指示剂，用硫酸溶液中和到刚好褪色。再加入5mL硫酸溶液，煮沸5min,冷却，必要时过滤，并用水洗涤过滤器。滤液转入600mL烧杯中。无上述情况时则可将样品直接放入烧杯进行测定。（3）滴定：用水稀释试样至体积约250mL,在不断搅拌下，加入NaOH溶液，调节pH值至7.9±0.1o加入50mL过碘酸钠溶液，混合搅匀，盖上表面皿，在温度不超过35°C的暗处放置30mino然后加入1

5、0mL乙二醇稀释溶液，混合，在相同条件下放置20mino加5.0mL甲酸钠溶液，用NaOH标准溶液滴定至pH值7.9±0.2o・（4）空白试验：在相同条件下，用相同量的试剂和稀释水，用50mL水代替样品，做空白试验。但加入过碘酸钠溶液Z前，空白溶液应调节pH值至6.5,加入过碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH值也是6.5。（5）计算：甘油含量（质量,%）=（V1-V2）XcX0.0921X100m=9.21c（Vl-V2）/m式中VI—测定样品耗用NaOH标准溶液的体积，mL；V2—空白实验耗用Na

6、OH标准溶液的体积，mL；m—试验份的质量，g；c—NaOH标准溶液的浓度，mol/L；0.0921—甘油的毫摩尔质量，g/mmolo两个平行实验的允许误差为0.2oJIS食品甘油标准、FCCIII标准、美国药典甘油标准等叙述的方法（与GB/T13216.6—91相当）操作如下：正确取出约0.5g的廿油，加水成500mL,正确抽取50mL,加水约200mLo加入NaOH或H2SO4溶液调节pH值至7・9±0.1。然后加入50mL6%的过碘酸钠，轻轻摇动，放置30min后，加入10mL50%的乙二

7、醇，摇动，再放置暗处20mino加入5mL浓度为lmol/L的甲酸钠水溶液，用0.1mol/L的NaOH溶液（ISO用0.125mol/L的NaOH溶液）滴定到pH值为7.9±0.1表示终点，同时做空白试验。并且试验时用新煮沸的蒸倔水。每毫升O・2mol/L的NaOH溶液相当于9.209mg的甘油。重珞酸钾法高纯度甘油可以采用重珞酸钾法。原理：甘油在酸性溶液中能被重縮酸钾氧化成二氧化碳和水，过量的重铭酸钾将碘化钾氧化成碘，用硫代硫酸钠滴定析岀的碘，从而计算甘油含量。3C3H8O3+7K2Cr2O

8、7+28H2SO4f7K2SO4+9CO2+7Cr2(SO4)3+40H2OK2Cr2O7+6KI+7H2SO4fCr2(SO4)3+4K2SO4+3l2+7H2O3I2+6S2O32—>6I-+3S4O62・有以上三式可知，lmol硫代硫酸钠相当于92.0944^2^7=6・578g甘油。试剂硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/Lo碘化钾：20%溶液。淀粉指示剂：0.5%溶液。重鎔酸钾溶液：89g/Lo测定：称取样品謔左右(精确至0.0002g),移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取