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1、煤工业分析的煤的工业分析方法本标准参照采用了国际标准IS0348：1981(E)《硬煤分析试样屮水分测定方法玄接容量法》、ISO562：1981(E)《破煤和焦炭挥发分测定方法》和ISO1171：1981(E)《固体矿物燃料灰分测定方法》。1主题内容与适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2水分的测赵本标准规定了三种煤小水分的测定方法。其屮方法A和方法B适用于所有煤种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析屮遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水
2、分。1方法A(通氮干燥法)2.1.1方法捉耍称取一定量的空气干燥煤样，置于105〜110°C干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%,含氧量小于lOOppnio2.1.2.2无水氯化钙(HGB3208):化学纯，粒状。1.2.3变色硅胶：工业用品。2.1.3仪器、设备2.1.3.1小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105〜110°C范围内。2.1.3.2玻璃称量瓶：直径40mm,高25mm,并带有严
3、密的磨口盖(见图1)。2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.1.3.4干燥塔：容量250mL内装干燥剂。1.3.5流量计：量程为100〜lOOOmL/mino1.3.6分析天平：感量0.OOOlgo1.4分析步骤(1)1.4.1用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.lg,精确至0.0002g,平摊在称量瓶中。1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1)并己加热到105〜110°C的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。注：1)在称量瓶放入T•燥箱前10
4、min开始通气，氮气流量以每小时换气15次计算。1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。1..1.4.4进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况卜，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检査性十燥。2.1.5分析结果的计算空气十燥煤样的水分按式(1)计算：式屮Mod空气丁燥煤样的水分含量，%；ml——煤样干燥后失去的质量，g；m—煤样的质量，go2.2方法B(甲苯蒸饰法)2.2.1方法提要称取一定
5、量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分饰岀的液体收集在水分测定管屮并分层，量岀水的体积(mL)o以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。2.2.2试剂2.2.2.1甲苯(GB684)：化学纯。2.2.2.2无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。2.2.3仪器、设备2.2.3.1分析天平:最大称量为200g,感量0.OOlgo2.2.3.2电炉：单盘或多联，并能调节温度。2.2.3.3冷凝管：直形，管长400俪左右。2.2.3.4水分测定管：量程0〜10mL,分度值0.lmL（见图2）。水分测定管须经过校止（每毫升校正一点）
6、，并绘岀校正曲线方能使用。2.2.3.5小玻璃球（或碎玻璃片）：直径3mm左右。2.2.3.6微量滴定管:10mL,分度值为0.05mLe2.2.3.7量筒:lOOmLo2.2.3.8圆底蒸僻烧瓶：500mLo2.2.3.9蒸馆装置（见图3）：[IJ冷凝管、水分测定管和圆底蒸馆烧瓶构成。各部件连接处应具有磨口接头。2.2.4分析步骤2.2.4.1称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，耕确至0.001g,移入T•燥的圆底烧瓶中，加入约80汕甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸饰装置。2.2.4.2在冷凝管中通入冷却水
7、。加热蒸馆瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒2〜4滴。连续加热，肓到憎岀液清澈并在5min内不再有细小水泡出现时为止。2.2.4.3取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积（mL）,并按校正后的体积由回收曲线上查出煤样屮水的实际体积（V）。2.2.5回收曲线的绘制用微量滴定管准确量収0,1,2,3,10mL蒸僻水，分别放入蒸锦烧瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馆。根据水的加入量和实际蒸出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。2.2.6分析结果的计算空气干燥煤样的水分按式（2）
8、计算：式中Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；V——出四收曲线图上查出的水的体积，mL；d——水的密度，20°C时取1.00g/mL；m—煤样的质量，go2.3方
