高效液相色谱法－仪器1

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1、二仪器高效液相色谱仪可分为分析型整机型凝胶色谱仪离子色谱仪制备型组合型氨基酸分析仪{{{工业用高效液相色谱系统常见的高效液相色谱仪高效液相色谱仪和气相色谱仪的流程基本相同。从构成仪器功能块可分为五大系统：流动相供给和输送系统、进样器、分离柱、检测器、数据处理系统。输液系统进样器分离柱检测器数据处理系统1.高压输液系统溶剂贮存器过滤器脱气装置高压泵阻尼器梯度洗脱装置溶剂贮存器材料：耐腐蚀，玻璃、不锈钢、氟塑料等容积：分析型0.5-2升放置：高于泵体，保持一定的静压差密闭：防止溶剂挥发、空气重新溶解过滤器脱气装置流动相进入高压泵前必须脱气

2、，否则容易在系统的低压部分放出气泡，影响高压泵工作，色谱柱的分离效率和检测器的稳定，使固定相或样品发生化学反应。脱气方法：减压：可能影响流动相组成吹氦：简单方便，氦气贵超声：方便，普遍使用脱气效率高压泵要求：泵体材料能耐化学腐蚀。能在高压下连续工作。通常要求耐压40~50MPa·cm-2。输出流量范围宽。一般为0.1~10mL/min。输出流量稳定，重复性高。流量控制的精密度应小于1%。高压泵的种类恒压泵：又称气动放大泵，是输出恒定压力的泵。目前这种泵只用于装填色谱柱。恒流泵恒流泵可输出恒定体积流量的流动相。恒流泵又分为注射型泵（注射

3、式螺旋泵）和往复式泵。注射型泵工作原理：用一台步进电机驱动注射泵的活塞把液流从泵腔中挤出，泵腔体积较大（250－500mL），密封性好的活塞把泵腔中的液体等速流出。优点：在高输出压力下给出精确无脉动、可重现的流量缺点：泵液缸容积有限，每次流动相输完后需重新吸入，当流量较大时不利于连续工作对活塞和液缸的密封要求高、更换溶液不方便、价格昂贵主要用于微柱液相色谱或超临界流体色谱仪往复型泵工作原理电机带动凸轮转动，凸轮驱动一活塞杆作往复运动，通过单向阀的开启和关闭，定期将贮存在液缸里（0.1-0.5ml）的液体以高压连续输出优点可在高压下连续

4、以恒定的流量输液液缸容积很小，只有几十至几百微升，其柱塞尺寸小易于密封，柱塞、单向阀的阀球和阀座使用人造红宝石材料，造价低，更换溶剂方便，特别适用于梯度洗脱缺点：输出的流量存在脉动往复式恒流柱塞泵阻尼器梯度淋洗装置梯度洗脱指采用两种（或多种）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定程序连续变化流动相组成比和极性的一种洗脱模式，使每个流出的组分都有合适的容量因子，样品中的所有组分可在最短的分析时间、以合适的分离度获得圆满地选择性地分离。对于复杂混合物，特别是保留性能相差较大的混合物的分离梯度洗脱是一种极为重要的手段。梯度洗脱装置可分为高压梯度

5、或低压梯度两种模式。高压梯度采用两台或两台以上的高压泵按比例控制流量输出溶剂直接混合成流动相相进行洗脱。低压梯度几种不同的溶剂由比例阀控制各个溶剂进入低压混合室的量，混合后由高压泵输入进入色谱系统进行洗脱。梯度洗脱与定度洗脱梯度速度梯度曲线注意问题溶剂的互溶性溶剂纯度混合溶剂的粘度脱气溶剂纯度2.进样系统进样系统包括进样口、注射器和进样阀等，它的作用是把分析试样有效地送入色谱柱上进行分离。高效液相色谱仪采用阀进样方式。分手动进样和自动进样。手动进样开始分析废液样品淋洗液至分离柱进样阀样品装样废液淋洗液至分离柱定量环进样（ＬＯＡＤ）（Ｉ

6、ＮＪＥＣＴ）样品环自动进样器