浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量

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1、浅谈气相色谱法测定汽油中苯含量【摘要】汽油屮若含有太多苯就会对人体健康产生不利影响,因此釆用有效、精确的检测方法帮助检测汽油中苯含量非常重要。本文介绍了气相色谱法应用来检测苯含量,分析了方法原理以及实验方法检测,最后分析了检测结果。【关键词】气相色谱法苯含量测定汽油为了提高辛烷值可以向汽油中添加少量苯,但是含有苯物质的汽油会影响人体健康,因此,需要通过有效方法帮助检测汽油中苯含量并进行有效控制o本文介绍了采用气相色谱法來对汽油中的苯含量进行检测。1气相色谱法原理分析将已经进行标志好的丁酮物质加入待测样品屮,然后将

2、样品放入双柱系统中。待测样品首先需要通过含有非极性固定相甲基硅酮物质的填充柱,然后各组分根据不同沸点情况进行分离出来。辛烷物质被分离后,可以将沸点高于辛烷物质的相应成分反吹出去,然后沸点低于辛烷的成分就会继续流入填充有强极性固定相的TCEP物质(1,2,3—三一[2—氧基乙氧基]丙烷)的色谱柱,以便达到分离非芳桂物质和芳姪物质。并对流出的组分物质应用常规检测仪器进行检测,并将所得数据进行详细记录然后制作成谱图。最后按照内标物和各个组分进行峰面积定量。2利用试验帮助测定汽油中苯含量2.1试验试剂盒仪器选择气相色谱仪

3、;检测器:热导检测器(TCD)。选择柱长为0.8m,内径2.2mm,外径3.2mm的不锈钢柱为预切柱,分析柱则选用4.6m柱长,2.2mm内径,3.2rnm外径的不锈钢柱,此处采用的不锈钢柱可为任何柱或者阻尼阀。其中,汽化室温度为200°C,检测器温度200°C,色谱柱温度145°C。另外还有真空旋转蒸发仪和HP-3295数据积分仪,所用试剂都是选择色谱纯或者分析纯。该仪器适用于航空汽油与车用汽油中甲苯和苯含量的测定,符合SH/T0713-2002测定标准。2.2准备色谱柱填料(1)选择45g白色硅藻土载体,载体

4、选择60〜80孔,安放在500ml烧瓶内。然后将5g甲基硅酮物质溶解在500ml氯仿中。并将含有甲基硅酮物质的氯仿溶液装进放置有载体的500ml圆底烧瓶内。然后将旋转蒸发仪和烧瓶进行连接,并将真空泵接好,最后开启旋转蒸发仪并且将红外灯打开,待混合物完全干燥且均匀之后方能停止旋转蒸发仪。(2)采用85g红色硅藻土载体,其中载体含有80-100孑L,并将其放置在500ml圆底烧瓶中,然后将15gTCEP物质放进200ml丙酮溶剂中进行溶解,溶解完全后放进放置有载体设备的烧瓶内。使旋转蒸发仪和烧瓶设备相连,然后将真空泵

5、连接好,最后使旋转蒸发仪开启,温度控制在100°C温度条件下使烧瓶屮的混合物达到完全干燥且均匀。2.3对不锈钢柱进行清洗处理使柱管一端与玻璃漏斗相连接,使其呈直立状态并将烧杯放置在柱管下端口正对下方处。然后向漏斗内添加50mL的CI12C12(二氯甲烷),溶液会最先通过柱管后进入烧杯中。将50ml内酮添加进漏斗仪器中,多次重复上述操作帮助清洗不锈钢柱。最后取下漏斗装置,然后将柱管设备和空气气路相互连接起来,利用空气帮助吹干柱管中的溶剂。事先将两个柱管(分别命名为柱A和柱B)设计成满足仪器安装所需形状,然后采用玻璃

6、棉填塞柱的一头,并使其和真空泵结构相互连接。将一个小型漏斗与柱的另外一头进行连接,然后将真空泵打开,将一定量第二固定相材料填充到柱管中,直到填满为止。在这过程中,采用电子振荡器帮助振荡色谱柱,或者是轻微敲打色谱柱,帮助实现均匀填充。最后将真空泵关掉并将漏斗取下,并倒出上端6伽位置的固定相,然后使用玻璃棉填塞好出口。2.4实行色谱操作需具备的条件分析固定相使用:A柱填充的是甲基硅酮物质,质量分数为10%,;B柱填充TCEP物质,质量分数为25%。色谱柱使用:A柱采用(l)3mmXlm的不锈钢,而B柱采用规格为(I)

7、3mmX5m的不锈钢。所用载体类型:A柱采用白色硅藻土,60-80目类型,酸洗处理;B柱利用红色硅藻土,80-100目类型,同样进行酸洗处理。另外,柱箱温度应控制在1450C,检测室应控制在2000C温度左右,气化室温度同样控制在2000C左右,进样品量控制在1ul,110s反吹时间,载气流量确保为8ml?min-lo2.5进行色谱柱老化操作按照TCEP物质使用过程中受到最高温度因素限制,选用老化操作条件如下表1所示。使色谱柱A和气化室进行连接,将氮气气流速度调整到28ml?min-l,然后根据上表中列出的色谱柱

8、A老化时间进行操作。将柱A和柱B相互连接,将氮气流速调整为28ml?min-l,同样根据上表所列出的色谱柱B老化时间来操作。最后将检测器和柱B进行连接,严格根据限定条件进行操作,关闭检测系统,然后进行系统气密性检查。2.6配制溶液分析2.6.1配制标准溶液在盛有75ml异辛烷物质的100ml容量瓶,添加1ml苯物质,然后利用异辛烷帮助稀释到刻度线,最后摇匀,这时溶液浓度仅

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