基础化学实验报告

《基础化学实验报告》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、基础化学实验报告实验名称_2草酸合铁酸钾的制备1185031班组姓名同组人实验日期一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力，而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。2、掌握制备过程屮的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。二、实验原理首先由硫酸亚铁鞍与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(S04)2・6H2O+H2C2O4二FeC204・2H2OI+(NH4)2SO4+H2S04+4H20然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(III)酸钾，同时有氢氧化铁牛成：6F

2、eC204•2H2O+3H2O2+6K2C2O4—4K3EFe(C2O4)3]+2Fe(OH)3+12H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(III)酸钾配合物：2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4->2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O再加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。总反应：2FeC204•2H2O+H202+3K2C2O4+1120204-^2X3[Fe(C2O4)3]・3H2()三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、循环水泵、减压过滤装置、常用玻璃仪器、温度计、滤纸、pH试纸、酒精灯。试剂：自制硫

3、酸亚铁鞍晶体、3mol・L-1H2S04溶液、饱和H2C204溶液、饱和K2C204溶液、6%H202溶液、95%乙醇、K3[Fe(CN)6]固体、硝酸钾固体。主要试剂及产物物理常数名称分子量性状折射率密度g/cm3熔沸点。C溶解度：溶剂水醇醯四、实验步骤及现象(1)溶解在托盘天平上称取2.5g自制硫酸亚铁镀晶体，放入50mL烧杯中，加入Imo1•I-1H2SO3滴，再加入H2010mL,加热使其溶解(2)沉淀在上述溶液中加入饱和H2C20412.5mL,搅拌并沸水浴加热，使形成FeC204•2H20黄色沉淀，用倾泻法洗涤该沉淀3次，每次

4、使用25mLH20去除可溶性杂质(3)氧化在上述沉淀中加入5mL饱和K2C204溶液，水浴加热至40°C,滴加6%H202溶液5mL,不断搅拌溶液并维持温度在40°C左右，使Fe(II)充分氧化Fe(III)o滴加完后，加热溶液至沸以去除过量的II202(4)生成配合物保持上述沉淀近沸状态(加热过程要充分搅拌)，加入饱和H2C2044mL使沉淀溶解，此时溶液呈翠绿色，并使溶液控制在20mL左右（否则需用酒精灯小火浓缩），冷却至室温，力口入10mL95%乙醇和几粒硝酸钾，用表面皿盖在烧杯上，放置在暗处1-2小吋，即有结晶析出、减压过滤并用少

5、量95%乙醇洗涤，即得三草酸合铁酸钾晶体。称量，计算产率，并将晶体置于干燥器内避光保存。五、产率的计算六、注意事项FeC204・2H20的制备(1)为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁鞍溶解时应加少量的H2S04,防止Fe(II)的水解和氧化。(2)FeC204・2H20生成时要维持微沸几分钟，主要是有利于FeC204・2H20晶体颗粒长大便于过滤。通过学生实验发现不能采用酒精灯或电炉来加热，原因是FeC204・2H20晶体易爆沸，不易控制火候，宜采用沸水浴加热比较安全口效果较佳。(1)生成的FeC204・2H20品体表面容易粘着硫酸

6、盐，要用少量H20洗涤，洗净的标准是洗涤液中检不到S042-oFeC204•2H20的氧化(1)为了加快反应速度和减少溶液的总体积可使用6%的H202,比3%的H202的效果更好，而且H202—定要新鲜配制。在不断搅拌下慢慢滴加H202H需保持恒温40°C,温度太低Fe(II)氧化速度太慢，温度太高易导致H202分解而影响Fe(II)氧化结果。(2)检验Fe(II)是否氧化完全：吸取1滴所得的黄色的悬浊液于白色点滴板中，加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体，如出现蓝色(蓝色+黄色混合色为绿色)，证明还有Fe(II),需再加H202至

7、检测不到Fe(II)。(3)煮沸除去过量的H202时间不宜过长，否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大，不利于配位反应的进行。三草酸合铁酸钾的制备(1)配位过程中，H2C2O4应逐滴加入，应控制在pH3〜3.5,pH过低,会发生副反应：2Fe(OH)3+Fe2(C204)3+H2C204+2H20=4FeC204・2H20I+2C02t,使产物带有黄色的粉末，而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C204晶体析出，使产物的带有白色的粉末；pH过高，Fe(OH)3溶解不充分。(1)配位后应得到澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液,若溶液颜色为暗绿

8、色则配体C2042-不足，可适当补加饱和K2C2O4；如果澄清的翠绿色三草酸合铁酸钾溶液体积超过20mL不利于三草酸合铁酸钾的结晶，宜用酒精灯小火加热浓缩，若用电炉加热蒸发容易出现红棕色浑浊现