微胶囊固化剂的制备方法及应用

《微胶囊固化剂的制备方法及应用》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、2010年8月第l9卷第8期中国胶粘剂Vo1．19No．8，Aug．2010CHINAADHESIVES——43——等巍与综迩微胶囊固化剂的制备方法及应用史有强，张秋禹，尹常杰，张宝亮(西北工业大学理学院，陕西西安710072)摘要：介绍了微胶囊固化剂的特点及固化机理，对微胶囊固化剂的制备方法及近年来研究进展进行了综述。同时，介绍了微胶囊固化剂在潜伏性预浸料、修复用复合材料以及半导体器件封装材料等领域的应用，并对其前景作了展望。关键词：微胶囊；固化剂；制备方法；固化机理；应用中图分类号：TQ314．256文献标识码：A文章编号：1004—2849(2010)0

2、8—0043—060前言微胶囊固化剂是指将固化剂用微胶囊技术包覆起来并能阻止其与基体树脂在室温下反应，提高树脂及其预浸料的室温储存期，然后在一定条件(温度或压力等)下，微胶囊破裂，释放出固化剂完成固化反应的一种新型固化剂。与一般固化剂相比，微胶囊固化剂储存期更长，它可以阻断固化剂与基体树脂的相互作用，从而达到控制固化的目的。由微胶囊固化剂制备而成的单组分胶粘剂及预浸料等，避免了使用时称量和混合等繁琐工序，可随用随取，快捷方便，从而大大提高了生产效率。目前，由微胶囊固化剂得到的潜伏性固化体系是解决环氧树脂(EP)低温固化和较长室温储存期之间矛盾的有效方法，也是树

3、脂基复合材料用潜伏性固化剂的主要发展图1微胶囊固化剂固化机理方向Fig．1Curingmechanismofmicrocapsulecuringagent固化交联反应，最终形成均一的固化体系。1微胶囊固化剂的固化机理2微胶囊固化剂的制备方法微胶囊固化剂的固化机理如图1所示。该固化体系由基体树脂、微胶囊固化剂及填料等组成，基体微胶囊制备技术主要可分为化学法、物理化学树脂的固化是在微胶囊固化剂以及填料的共同作用法和物理法(表1)[11。化学法主要是利用单体小分子下实现的。固化过程主要包括三个部分：①将微胶囊发生聚合反应生成高分子膜，进而包覆芯材；物理化固化剂及填料

4、较为均匀地分散在基体树脂中；②在学法是通过改变各种条件(如温度、pH值或加入电一定的条件(温度或压力等)下，微胶囊破裂，释放出解质等)使溶解状态的成膜材料从溶液中沉积出来，固化剂，进入基体；⑧固化剂与基体树脂接触并发生并将芯材包覆形成微胶囊；物理法主要是利用物理收稿日期：2010—06—18；修回日期：2010—07—08。基金项目：国家自然科学基金(50773063)；国家973计划项目(2010CB6351l1)；西北工业大学基础研究基金(G9KY1020)；研究生创业种子基金(Z2010076)资助项目。作者简介：史有强(1986一)，辽宁鞍山人，在读硕

5、士，主要从事高分子微胶囊的制备与改性研究。E—mail：syq一1986@yahoo．(311通讯作者：张秋禹。E-mail：qyzhang@nwpu．edu．cn44一中国胶粘剂第19卷第8期机械原理制备微胶囊。表1微胶囊主要制备方法Tab．1Majorpreparationmethodsofmicrocapsule单体制备方法壁材粒径／Ixm聚合物囊壁图2界面聚合法原理示意图Fig．2Schematicdiagramofprincipleofinterfacialpolymerizationmethod微胶囊。所制备的微胶囊固化剂平均粒径为2．54lu,m

6、，壁厚约为100lqm。该微胶囊固化剂不仅能够成功实现EP的固化，并且其与EP体系在常温下具有优良的潜伏性能，室温储存期可达180d以上。Shigeakitz~j等则采用EP改性2一甲基咪唑，经研磨后得到微米级胺类加成物，将其与4，4一二苯基甲烷二异氰酸酯反应，制得了聚脲包覆的2一甲基咪唑微胶囊。然后，以67％(质量分数)双酚A型EP、33％微胶囊固化剂，制得微胶囊树脂体系。采用差示扫描量热(DSC)仪测得其固化温度在115～120oC之间，注：上标A为化学法；B为物理化学法；C为物理法。40℃储存30d后，用E型黏度计测得其黏度增长率在上述三大类方法中，物理

7、法制备微胶囊虽然小于50％。设备简单且成本低，但包覆效果通常不是很好。因Taketoshit：41等采用类似方法合成了聚脲包覆的此，化学法和物理化学法制备微胶囊是较为常用的2～甲基咪唑微胶囊，微胶囊的固化温度在100～130℃方法，其中又以界面聚合法、原位聚合法和溶剂蒸发之间。不同的是，其采用了新的方法测定微胶囊树脂法在微胶囊固化剂的制备上应用最广。体系潜伏期：即经适当的前处理(除去挥发物等)后，在50cc下储存3d，采用红外光谱(FI'一IR)仪测定环2．1界面聚合法氧基(914cm处)3d前后的存活率，并进行对比，界面聚合法制备微胶囊的基本原理如图2所以此

8、可以定性分析微胶囊树脂体系的潜伏期。示