ICP作业指导书

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1、1技术参数1.1仪器休积：长：宽：高二143cmX78.5cmX131.5cm1.2检测器：屯荷注入检测器（CID）1.3仪器运行环境温度：20±8°C1.4气体供应：氮气,纯度高T99.99%1.5测量的动态范围宽：5（个数量级，决定于不同的元素1.6分析时间：全谱分析时平均约100s一个样1.7精度：RSI）W1%1.8冋收率：295%2适用范除C、H、0、F、Cl、Br>I惰性元素等外，绝人多数的元素都可测；工作测量范围：5・6个数量级，决定于不同的元素。3ICP-AES的主要优点3.1检出限低：许多元素可达lug/L的检出限；3.2测量的动

2、态范围宽：5-6个数量级；3.3准确度好；3.4基体效应小：ICP是一•种具有6000-7000K的高温激发光源，样品乂经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分和似的溶液。同时，光源能量密度高，特殊的激发环境一通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点；3.5精密度高：RSD〜0.5%；3.6曝光时间短：一般只需10-30秒；3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很人的特点。这也是ICP原子发射光谱分析取

3、得很人进展的原因之一。4操作步骤4.1开机（1）确认有足够的氮气用于连续工作（储量$2瓶，纯度299.995%）；（2）确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；（3）打开氮气并调节分压在0.5—0.7Mpa之间；(4)若仪器处丁•停机状态，30min后打开主机电源(右侧下方红色刀闸)；(5)仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F,仪器处于准备状态；(6)打开计算机，启动TEW软件，检杳联机通讯情况；(7)再次确认氟气储量和压力；(8)检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否与你待测溶液相适应并只已经正确安装。如测有机样晶要用有机进

4、样系统、含HF酸的样品要用耐HF酸进样系统、分析高盐样品要用高盐雾化器和2.0mm的中心管；(9)上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。在plasmastatus对话框中，打开雾化器压力，逐级压紧泵夹，使进样管内水流刚好停止。关闭雾化器压力；(10)开启排风。注意水平和双向炬管的排风风压表指示必须大T0.5Mpa；(11)打开TEVA软件的plasmastatus对话框，进入点火界面，确认Status状态栏止常(无红色图标)，点击Ignite键，改Purgetime为120s,再点击Ignite键进入程序自动点火。此时再观察进样管状况，确保泵夹夹紧

5、；(12)点着火使等离子体稳定15-30分钟，并在TEVAControlCenter的Tools栏中点CIDtemperature,观察CID温度小于・4(TC。期间检查蠕动泵进液、雾化器和废液管排液状况，调至最佳状态。3.2分析(1)新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线(谱线选择的原则是与待测元索的含量范闌相适应并避免共存基体或元索的干扰；⑵确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量(泵速)、雾化器压力、功率等。(3)选择标准，并输入所选标准中各元素的含量；⑷以新的文件名保存方法或修改原有的方法；(5)先吸喷-•个所选的标准或待测

6、样品，优化分析谱线位置和自动苗景校正位置。如分析线中心位置有偏移，则可移动Subamiy图底卜•的PIXEL选择点或拍片后进行校正；(6)标准化或校准工作曲线；(7)采用己知浓度的样品作为QC样，对其进行分析，验证分析方法的可靠性。(8)对样品进行分析，并在方法中插入适当的质量控制步骤；(9)产生分析报告，并保存和打印。3.3熄火与关机(1)分析完毕后，用蒸谓水冲洗进样系统10min,熄火；⑵进入关机对话框，点"extinguish"自动熄火，此时RF发生器仍在工作，并且CID仍保持工作温度；点“shutdowm”为全部熄火，CID温度上升；(3)

7、取出进样管，松开泵夹，关闭排风系统；(4)待CID温度升至2(TC以上时，再保持通氮气30min；⑸退出TEVA程序，关闭操作系统，关闭计算机；(6)顺序关闭主机开关、稳压电源和交流电源启动器;(7)最后关闭氮气。5仪器维护5.1定期更换泵管；5.2定期清洗雾化器。切勿用HF酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护0型圈；3.3定期清洗矩管和中心管；5.4每一两个月清洗一次空气过滤器，去除灰尘；3.5每六个月检查一次机内循环水系统；5.6每年检查并维护光路；5.7计算机必须专用，定期备份数据；5.8建议用户沱期开机，以免

8、仪器因长期放置而损坏；5.9当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后觅新开启交流接触器，再按开机程序重新