秦皮香豆素类成分的提制和鉴定

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1、秦皮香豆素类成分的提制和鉴定秦皮，系木犀科植物苦栃口蜡树FraxinusrhynchophyllaHance>口蜡树FraxinuschinensisRoxb>尖叶白蜡树FraxinusszaboanaLingelsh或宿柱白蜡树FraxinusstylosciLingelsh的干燥枝皮或干皮。又名榕皮。尖叶榕分布于黄河、长江流域各省,习称陕西秦皮;大叶楞分布于东北、河北、江西、河南等地；白蜡树分布于南、北各省区，商品药材习称四川秦皮。冇清热燥湿、收涩、明目的功效，用于肠炎、痢疾、白带、慢性气管炎、急性结膜炎，外用治牛皮廨。一、主要化学成分的结构和

2、物理性质1.七叶树昔（Esculin,又名七叶灵、七叶昔、秦皮甲素）针状体（热水），mp.204-206°C,为倍半水合物。难溶于冷水，溶于沸水、热乙醇、甲醇、毗噪、乙酸乙酯和醋酸。2•七叶树内酯（Esculetin,又名七叶营元、秦皮乙素）3.棱状结晶（冰醋酸），叶状结晶（真空升华得），mp.268-270°Co溶于稀碱显蓝色荧光，尚溶于热乙醇及冰醋酸，几乎不溶于乙醸和沸水。3•秦皮昔（Fraxin,又名白蜡树昔、棒皮昔）水合物为黄色针状结晶，无水物为白色粉末，mp.206°C,（165°C软化）微溶于水,易溶于热水及热乙醇，不溶于乙瞇。4•秦皮

3、素（Fraxetin,又名秦皮亭、白蜡树内酯、Fraxetol）片状结晶（乙醇水溶液），mp.227-228°C（230-232°C）。溶于乙醇，微溶于乙醯及沸水。二、实验目的1.掌握冋流提取秦皮香豆素类成分的方法。1.学习脂溶性成分和水溶性成分的分离方法。1.了解香豆素类成分的一般性质和鉴别反应。4•学习各种实验技能：提取：冋流提取分离纯化：萃取鉴识：色谱法、化学法三、实验原理因为七叶苴•和七叶内酯均为香豆素类化合物，能在乙醇屮溶解，故采用乙醇提取。再利用七叶甘极性大于七叶内酯极性，用乙酸乙酯分离。乙醇提出的脂溶性杂质，可用三氯甲烷萃取除去。由秦

4、皮甲素、乙素结构上的差别进行鉴别。四、实验流程秦皮粗粉150gI95%EtOH200ml,回流1小时，药渣再重复两次乙醇提取液I减压蒸谓浓缩至无醇味浓缩物水许液加等体积CHCb萃取水层（树脂等脂溶性杂质）^fflOS^tOAc萃取三次CHCbI浓缩析品滤过EtOAc萃取液加适量无水硫酸钠JJ甲醇重结品秦皮甲素（七叶甘）残留物结晶温热甲醇溶解，浓缩至适量，t放置析晶滤过结晶体©用甲醇重结晶秦皮乙素（七叶内酯）五、实验方法1•乙醇总捉取物的制备取秦皮粗粉150g,用95%乙醇90°C水浴冋流提取，（200ml冋流lh）约渣再重复两次（）,合并乙醇液，减

5、压冋收乙醇（45-50°C）至无醇味，得浓缩物。1.分离浓缩物加40ml水，加热溶解，将水溶液转移至分液漏斗屮，加入三氯甲烷萃取（40mlX2）,不断振摇放置，去除树脂等脂溶性杂质。将三氯甲烷萃取得到的水层，挥去氯仿后，加入乙酸乙酯萃取（40mlX3）,合并乙酸乙酯液，即为亲脂性成分的提取液，水层为亲水性成分。（1）秦皮甲素的分离将上述乙酸乙酯萃取得到的水层浓缩至适量，放置析品，过滤得到品体。用甲醇反复重结晶，得秦皮甲素，作鉴识用。（2）秦皮乙素的分离将上述的乙酸乙酯液用无水硫酸钠脱水，减压回收溶剂至干，残留物溶于温热甲醇中浓缩至适量，放置析品，过

6、滤得到晶体。用甲醇反复重结晶，得秦皮乙素，作鉴识用。2.鉴识色谱法鉴定（1）硅胶GTLC对照品：2%秦皮甲素、秦皮乙素标准品甲醇液样品:1%秦皮卬、乙素卬醇液展开剂：三氯甲烷■甲醇冲酸（6:1:0.5）显色剂：三氯化铁•铁氧化钾（1:1）试液。定性反应（1）荧光反应取秦皮卬乙素的甲醇溶液，用毛细管将其滴在滤纸上，在紫外灯下观察荧光的颜色，在原斑点上滴加1滴NaOH观察荧光的变化。（2）内酯环的颜色反应异疑月亏酸铁实验：取秦皮甲、乙素少许分别置于两支试管中，加入盐酸轻胺甲醇溶液2~3滴,再加1%的氢氧化钠溶液2〜3滴，在水浴中加热数分钟，至反应完全，

7、待冷却后。用盐酸调pH3〜4,加l%FeC13试剂1~2滴，观察颜色。（3）酚轻基的颜色反应三氯化铁反应：取样品少许加入适量乙醇溶解，再加入三氯化铁试剂2・3滴，观察颜色。（4）秦皮苜（卬素）的显色反应Molish反应：取样品少许，用乙醇溶解。再取试液lml,加入等体积的10%a-蔡酚乙醇液，摇匀，滴加2・3滴浓硫酸，观察颜色。六、思考题1.七叶昔和七叶内酯在结构和性质上有何异同点？2•试说明各显色反映的机制。3.通过提取分离秦皮中的七叶甘和七叶内酯，试述两相溶剂萃取法的原理是什么？萃取操作屮若发生乳化应如何处理？1.如何利用薄层色谱法判断提取分离

8、的结杲？2.此次实验操作应注意什么？七、参考文献[1]屮国科学院上海药物研究所•屮草药有效成分提取与分离.上海：上海科学技