仪器分析1

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1、仪器分析一、问答题1.为什么最好在lmax测定化合物的含量?根据Beer定律,物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出浓度。选被测物质吸收光谱中的吸收峰处,以提高灵敏度并减少测定误差。被测物如有几个吸收峰,可选不易有其它物质干扰的,较高的吸收峰,最好是在λmax处。2.荧光物质必须具备的两个条件是什么?哪些分子结构的物质具有较强的荧光?分子产生荧光必须具备两个条件   1) 物质分子必须具有能吸收一定频率紫外光的特定结构       2) 物质分子在吸收了特征频率的辐射之后

2、必须具有较高的荧光效率     荧光物质常见的分子结构有:      1)具有共轭双键体系的分子:含有低能π→π* 跃迁能级的芳香环或杂环化合物,含有 脂肪族和脂环族羰基结构或高共轭双键结构的化合物也可能发生荧光( n→π* )        2)具有共轭双键体系的分子:刚性的不饱和的平面结构具有较高的荧光效率分子刚性     及平面性越大荧光效率越高并使荧光波长长移。 3)苯环上取代基的类型:给电子基团使荧光增强 同π电子体系相互作用较小的取代基和烷基对分子荧光影响不明显吸电子基团及卤素会减弱甚至破坏荧光。3.某化合物其4

3、000~600cm-1区间红外光谱如下图,试通过光谱解析推断其为下列化合物中的哪一个?为什么?(A)(B)(C)(D)(E)精选范本,供参考!4.色谱分离的前提是什么?5.为什么保留时间是定性参数?因为色谱分离的基本原理就是通过不同物质通过色谱柱的时间,亦即保留时间的不同来对各种化合物进行分离。所以通过保留时间的不同,就可以对化合物进行定性。对于保留时间来说,相同的保留时间也不能断定是相同的化合物,但如果保留时间不同,那么就可以确定肯定不是同样的化合物。二、填空题1.利用核磁共振波谱进行结构(包括构型和构象)测定、定性及定量分析的方法

4、。2.质谱分析法(Massspectroscopy)是利用多种多种离子化技术技术,将物质分子转化为离子,按其荷比(m/z)的差异分离测定记录其信息,从而进行物质定性、定量和结构分析的方法。3.色谱法是一种物理或物理化学的分离分析方法。4.硅胶是最常见的吸附剂,硅醇基是硅胶具有吸附力的活性基团(活性中心)。精选范本,供参考!5.电解质溶液浓度增大,焦耳热效应____增强____,分离柱效___降低________6.总离子流色谱图的横坐标为_时间________,纵坐标为__离子强度__________。7.在分光光度法中,通常采用λm

5、ax作为测定波长。三、单选题在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内。错选、多选或未选均无分。1.使用Lambert-Beer吸收定律的前提条件之一,入射光必须是(D)A.可见光B.紫外光C.复合光D.平行单色光2.下列叙述中正确的是B()A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为荧光B.受激分子从第一激发单线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光C.受激分子从激发三线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光D.温度升高,荧光强度会增强3.下列叙述不正确的是(D)A.共轭效

6、应使红外吸收峰向低波数方向移动B.氢键作用使红外吸收峰向低波数方向移动C.诱导效应使红外吸收峰向高波数方向移动D.氢键作用使红外吸收峰向高波数方向移动4.高效毛细管电泳法与传统的电泳法相比分离效率大为提高,是由于(A)A.毛细管分离柱和高电压B.毛细管分离柱和高压泵C.高压泵和高流速D.空心毛细管柱消除了涡流扩散5.色谱质谱联用的关键技术是(C)A.色谱单元B.质谱单元C.接口D.数据记录和处理系统四.计算题1.用紫外-可见分光光度法测定某片剂含量时,取本品20片,精密称定为1.000g,研细,取0.2500g,加乙醇溶解,并置100

7、ml量瓶中稀释至刻度,滤过,取续滤液5.00ml,加无水乙醇稀释至100.00ml,摇匀后置1cm的吸收池中,在最大吸收波长λmax=323nm下测得吸收度A=0.450,已知该药物的=920。每片含药物的标示量为2精选范本,供参考!mg,其百分标示量为多少?仪器分析一、问答题1.Lambert-Beer定律下列两种数学表达式:(1)A=εLC(2)A=LC可知:ε=,=,此可得出结论:ε=,试问:此结论是否正确?为什么?2.如何利用红外光谱区别烷、烯、炔烃类化合物?3.为何通常荧光法的灵敏度比紫外分光光度法高?荧光分析法中与浓度相关

8、的参数是荧光物质发射的荧光强度,测量的方式是在入射光的直角方向,即在黑暗背景下检测所发射光的强度信号,因此可采用增强入射光强度或增大检测信号的放大倍数来提高灵敏度。在分光光度法中与浓度相关的参数是吸光度,而吸光度A=lg

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