苯乙烯的悬浮聚合

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1、高分子化学实验悬浮聚合化工系毕啸天2010011811实验三苯乙烯的悬浮聚合化工系毕啸天2010011811一、实验目的1.了解悬浮聚合的特点和反应机理2.掌握悬浮聚合的工艺特点及配方中每个组分的作用二、实验原理悬浮聚合是指油溶性单体在溶有分散剂（或称悬浮剂）的水中，借助于搅拌作用分散成细小液滴进行的聚合反应。悬浮聚合在工业上的应用还有比较多的，根据聚合物在水中的溶解情况，可合成不同形态的悬浮聚合物，若聚合物不溶于单体，则产物呈不透明、不规整的颗粒状，如氯乙烯等单体的聚合；若聚合物溶于单体，则可得到透明的珠状产品，因此又可称为珠状聚合，如苯乙烯等单

2、体的聚合。苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。悬浮聚合中，在每一个被分散的小液滴中，恰似一个本体聚合的微反应器，其聚合速度和平均相对分子质量以及

3、产物的性质，都与在相同条件下本体聚合所得到的相仿。不过其毕竟是在非均相的体系中进行，它的全部反应过程是处于亚稳态的。因此据合众搅拌速度和分散剂的种类及用量是控制所得聚合物颗粒形态和大小的主要因素。悬浮聚合的主要优点有：以水为介质，体系粘度低，易传热和控温；产物分子质量比溶液聚合高，分子质量分布均匀；杂质含量比乳液聚合的低；后处理工序比溶液聚合和乳液聚合简单，生产成本低，固体颗粒可直接使用。悬浮聚合主要组分有四种：单体，水，分散剂，油溶性引发剂：1、单体：单体不溶于水，如：氯乙烯、苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸酯等。2、水：作为热传导介质。3、分散剂

4、：包括水溶性高分子物质和水不溶性无机盐粉末两类。水溶性高分子分散剂主要有天然高分子（如明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素）和合成高分子（如聚乙烯醇、聚丙烯酸和聚甲基丙烯酸的盐类、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物）两类，它们的作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起着保护作用，同时可阻碍液滴间的结合。无机盐粉末主要由碳酸钙、碳酸钡、磷酸钙、滑石粉、高岭土等，它们吸附在液滴表面，起着机械隔离作用。4、油溶性引发剂：如过氧化二苯甲酰（BPO），偶氮二异丁腈（AIBN）等。目前悬浮聚合法主要用来生产聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚四氟乙烯、

5、聚三氟氯乙烯以及聚乙酸乙烯酯等。聚苯乙烯用注模、压制、挤出等方法制成各种工业用品，如仪表外壳，仪器零件，高效绝缘制品，薄膜和日用品。聚苯乙烯泡沫塑料是优良的防震、防湿、保冷、隔音材料。7高分子化学实验悬浮聚合化工系毕啸天2010011811三、实验药品物质英文名分子式分子量外观性状密度苯乙烯phenylethyleneC8H8104.14无色透明油状液体0.91熔点沸点溶解性毒性用量-30.6146不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂对眼和上呼吸道粘膜有刺激和麻醉作用。 15物质英文名分子式分子量外观性状密度偶氮二异丁腈AIBNC8H12N4164.

6、21白色透明结晶1.1折光率熔点溶解性毒性用量无102-104不溶于水，溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等在体内可释放氰离子引起中毒0.25g物质英文名分子式外观性状密度聚乙烯醇polyvinylalcohol(C2H4O)n白色片状、絮状或粉末状固体1.31-1.34玻璃化转变温度醇解度稳定性用量75-8585%-90%在空气中加热至100℃以上慢慢变色、脆化10mL0.1%注：1、表中数据均来自MSDS数据库；2、表中密度均指相对密度，以水为基准1；3、表中熔点、沸点单位均为摄氏度。四、实验仪器三口瓶、球冷、玻璃棒、量筒、烧杯、培养皿、布氏漏斗、抽滤

7、垫、温度计、机械搅拌器、水浴、不同目数的铜网筛。五、实验步骤及现象实验操作实验现象现象解释准确称取0.25gAIBN于一洗净干燥的小烧杯中，加入15ml提纯后的苯乙烯，溶解后待用。在装有搅拌器和回流冷凝管的三颈瓶内，加入10ml0.1%聚乙烯醇溶液，60ml去离子水，搅拌。此处使用了提供的醇解度大致在85%-90%的PVA，如果用自己的PVA则要加大用量。我设置的搅拌速度很快PVA醇解度过高，分散效果变弱。这一点将在思考题中作解释。7高分子化学实验悬浮聚合化工系毕啸天2010011811水浴加热升温至65－70℃时，加入溶有AIBN的苯乙烯15ml

8、，调节搅拌速度使单体均匀分散成大小适度的液珠，缓慢升高水浴温度至85～90℃，恒温两小时。（此间一定要很好地控制稳定的搅拌