高效液相色谱法测定阿司匹林含量.pdf

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1、第40卷第8期广州化工Vol．40No．82012年4月GuangzhouChemicalIndustryApril．2012*高效液相色谱法测定阿司匹林含量徐新，廖思佳，廖先智，董华平(绍兴文理学院化学化工学院，浙江绍兴312000)摘要:采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量检测。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1，检测波长为277nm，流速为1mL/min。结果表明在浓度为0．01～0．05mg/mL浓度范围内线性关系良好，加样回收率为101．5%，RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确，适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。关键词:高

2、效液相色谱;阿司匹林;加样回收率;相对标准偏差中图分类号:O65文献标识码:A文章编号:1001－9677(2012)08－0131－02DeterminationofAspirinContentbyHigh*PerformanceLiquidChromatographyXUXin，LIAOSi－jia，LIAOXian－zhi，DONGHua－ping(CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ZhejiangShaoxing312000，China)Abstract:Ananalyticalmethodbyhig

3、hperformanceliquidchromatography(HPLC)fordeterminationofaspirincontentinthetabletwasestablished．Theoptimumchromatographyconditionswereasfollows:amobilephaseofmethanol∶water∶aceticacid(8∶4∶1)，detectivewavelengthof277nm，andflowrateof1mL/min．Theresultsshowedagoodlinearrelationwasobta

4、inedwithintheaspirinconcentrationrangeof0．01～0．05mg/mL，therecoverywas101．5%，andRSDwasbelowthan3%．Themethodwasconvenientandaccurate，whichcanbeusedtodeterminethecontentofaspi-rin．Keywords:HPLC;aspirin;recovery;RSD阿司匹林(ASP)又名乙酰水杨酸，是从柳树皮和柳叶中提阿司匹林对照品，国药集团化学试剂有限公司;其余均为分析取的传统解热镇痛药，口服后在肠道

5、迅速吸收，进入血液后被特纯。异性脂酶水解为游离的水杨酸盐，它可阻断血栓素A2的形成，1．2溶液的配制［1］抑制调节血小板的聚集。现已广泛用于解热镇痛、抗风湿、预1．2．1阿司匹林对照品溶液防暂时性脑缺血及中风，治疗脑血栓，防治心绞痛、心肌梗精密称取阿司匹林对照品0．005g，置于50mL容量瓶中，加［2－4］死。冰醋酸－甲醇(1∶10)溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。目前，阿司匹林片剂中阿司匹林含量的测定方法有酸碱滴1．2．2供试品溶液定法、比色法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、高效液相色谱法取阿司匹林肠溶片研细至粉末，精密称取样品粉末［5－10］等。

6、本文采用高效液相色谱法测定肠溶片中阿司匹林含0．01g，置100mL容量瓶中，加冰醋酸－甲醇(1∶10)溶液［11］量，该方法简单、快速、重复性较好。使溶解并稀释至刻度，摇匀。使用微孔滤膜将供试品溶液过1实验部分滤，备用。1．3检测波长的测定1．1试剂与仪器取阿司匹林对照品溶液，照分光光度法，以冰醋酸－甲醇高效液相色谱仪(HP1100)，美国安捷伦;色谱柱(XDBC18，(1∶10)溶液作空白，在紫外光200～400nm处扫描，选择最大4．6mm×150mm×5μm);紫外分光光度计(HP8453)，上海光吸收峰所在的波长为测定波长。谱仪器有限公司;超声波

7、清洗器(SK5200HP)，上海科导有限公1．4色谱条件司;电子天平(AB204－N)，瑞士梅特勒－托利多集团。流动相为甲醇－水－冰醋酸(8∶4∶1)，检测波长有方法甲醇(分析纯)，三鹰化学试剂厂;乙酸(分析纯)，浙江中星1．3测得，流速为1mL/min，每次进样体积为20μL。化工试剂有限公司;阿司匹林肠溶片，南京白敬宇制药有限公司;*基金项目:浙江省实验教学示范中心实验教学改革项目资助项目和绍兴文理学院学生科研资助项目。作者简介:徐新，(1991－)，男，研究方向为药物分析。通讯作者:董华平(1977－)，男，博士，研究方向为生物化工。132广州化工2

8、012年4月表2回收率实验2结果与分析原有量加入量总测得量回收率平