核电级高纯硼酸的制备工艺探讨.pdf

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1、核电级高纯硼酸的制备工艺探讨霍松岷(中国核动力研究设计院，四川成都610041)摘要：硼酸属于无机化工原料，广泛应用于工业各领域，但是长期受到制备工艺技术的限制，尚难以满足核电工业的要求，因此，重视核电级高纯硼酸制备工艺的研究具有重要的现实意义。本文基于传统工业硼酸生产工艺，对核电级高纯硼酸制备工艺进行优化，并对其可行性及经济价值进行探讨，以期能够为该项技术的产业化提供一定的指导。关键词：工业硼酸；核电及级硼酸；纯度；可行性近年来，随着我国高新科技的不断发展，对高纯硼酸的需求正在不断增多，同时对硼酸的纯度也提出了更高的要

2、求，就核工业而言，硼酸主要用于核电站水冷反应堆的中子屏蔽，对纯度的要求在99．99％以上，而国产硼酸因受技术条件的限制，还很难达到这一要求，为解决国内日趋增大的核电级高纯硼酸市场需求，提高该类产品的附加值，有必要对当前高纯硼酸制备工艺进行优化，形成更具可行性和经济价值的核电级高纯硼酸制备工艺技术体系。1制备工艺优化1．1传统实验方法传统实验所用试剂包括工业级硼酸、电子级高纯水以及一次和二次转化助剂(均为分析纯)，仪器包括磁力搅拌器、高纯水制备仪、电子天平、离子体原子发射光谱、离子色谱和真空干燥箱，实验流程为：将工业硼酸溶

3、解于高纯水中，加热温度控制在60-90'E；在滤液中加入一次转化助剂，反应温度控制在35-90℃之间，得到pH为5．5—10．5的溶液，经恒温过滤，冷却并结晶，离心分离晶体后获得中间产物晶体，再将获得产物溶解于高纯水中，加热温度控制在35-100。C；在滤液中加入二次转化助剂，搅拌40min左右，得到pH为1．0-5．0的溶液，冷却重结晶，离心分离晶体并循环使用母液，最终获得高纯硼酸产品【1’。1．2最佳工艺条件确定为确定核电级高纯硼酸制备工艺所需最优工艺条件，需对传统制备工艺进行优化，首先用进行一组正交实验设计，一般情

4、况下，各因素对工业硼酸除钙效果的影响程度以二次转化反反应pH值最为显著，在中间产物二次转化反应过程中，pH值的降低对提高金属杂质的溶解度以及产品的纯度比较有利，但是随着加入量的逐渐增大，其自身所携带的杂质也会增多，并随晶体一同析出，进而会影响到产品的纯度。实验证实，二次转化反应温度在50℃时，硼酸的除钙效果最为理想，由此在钙的极差分析基础上，即可将最佳工艺条件确定为A482C4D2：一次转化反应温度为50。C，反应pH值为6．0-6．5l一次转化反应温度为50℃，反应pH值为2．0-3．删。同样，在铅的极差分析基础上，即

5、可将最佳工艺条件确定为AIB2C1D4：一次转化反应温度为80℃，反应pH值为6．0-6．5I一次转化反应温度为80℃，反应pH值在1．0以下。通过对硼酸晶体中钙和铅含量的综合考察，在此将核电级高纯硼酸的制备工艺条件确定为：一次转化反应温度为50℃，反应pH值为6．0—6．5；一次转化反应温度为70℃，反应pH值为2．o-3．0。1．3制备工艺流程设计制备核电级高纯硼酸过程中，会在一次转化反应和二次转化反应中各产生一部分母液，为节约资源和缩减成本，应对这两部分的母液加以循环利用，但要想确保产品的纯度，就必须对母液循环次数

6、对产品纯度产生的影响进行分析，确定最优母液循环次数m。通过以往实验对产品中ca、Pb、F、S042‘、Cr的含量的对比分析，将一次转化母液循环利用次数确定为3次，二次转化母液循环利用次数确定为4次。纯化工艺流程为：将工业硼酸溶解于高纯水中，固液比为1：4-9．5，先在溶料罐中加热溶解，温度控制在35-90。C；再放入反应罐中并加入一次转化助剂，反应温度为50℃之间，得到pH为6．0-6．5溶液后停止反应；经恒温过滤，温度保持在50℃左右，然后冷却并结晶I待完全结晶后进行离心分离，对液相进行循环再利用，对固相进行烘干，获得

7、高纯硼酸晶体，并继续完成循环利用过程。2工艺可行性分析核能是目前可以进行大规模发展的替代性能源，随着我国核电产业的扩大化，其对高纯硼酸的需求量与日俱增，从环境效益来看，对核电级高纯硼酸制备工艺进行优化，可促使溶剂等原料实现循环再利用，减轻产品生产对环境造成的危害；从经济效益来看，有助于降低产品的生产成本，与传统制备工艺相比，其成本优势和环境效益尤为明显，而且通过循环利用，也可增加产品的附加值，其在环境和经济方面均具有可行性，该生产工艺值得加以推广和广泛应用州。3结语综上所述，通过对工业硼酸纯化的工艺流程以及该过程中的影响

8、因素进行分析，在此对核电级高纯硼酸制备工艺进行优化，重新设计了核电级高纯硼酸制备的工艺流程，无论是从环境效益还是经济效益来看，都具有很强的可行性，关于该项技术产业化的研究还有待进一步探讨，希望能够起到一定的借鉴作用。参考文献：[1】龚殿婷，李风华，樊占国，等．高纯硼酸的制备及其影响因素【J】．中南大学学报(自然科学版