固液萃取技术.ppt

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1、固液萃取技术8/29/20211第一节基本概念和分配定律一、基本概念萃取、反萃取、物理萃取、化学萃取二、分配平衡、分配定律8/29/20212一、基本概念1.萃取（Extraction）萃取是依据目标物在互不相溶的两相中分配不等的原理，利用液体或超临界流体为溶剂，使混合物中目标物完全或部分分离纯化的操作。萃取是传质的过程。8/29/202138/29/202142.反萃取（Backextraction）当完成萃取操作后，向萃取相中加入另一种萃取剂（如不同pH的水相），将目标产物从萃取相转入到第二种萃取剂中的萃取操作称为反萃取，第二种萃取剂称为反萃取剂。反萃取操作是为了进一步

2、纯化目标产物或便于下一步分离操作。8/29/20215对于一个完整的萃取过程，常常在萃取和反萃操作之间交替进行，并增加洗涤操作，洗涤操作的目的是除去与目标产物同时萃取到有机相的杂质，提高反萃液中目标产物的纯度。从雪花莲中提取加兰他敏，其中还有石蒜碱、伪石蒜碱、多花水仙碱等生物碱8/29/202168/29/202178/29/202183．物理萃取(Physicalextraction)物理萃取即溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡的萃取，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。物理萃取广泛应用于抗生素及天然植物中有效成分的提取过程8/29/202194．化学萃取(Chmic

3、alextraction)化学萃取则利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成复合分子，向萃取相分配而实现溶质转移。化学萃取主要用于氨基酸、抗生素和有机酸、生物碱等生物产物的分离.外消旋体的拆分，有时为化学萃取法。8/29/202110二、分配定律与分配平衡1溶质的分配定律（Nernst）：在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，如果其在两相中的相对分子质量相等（以同一中分子形式存在），则其在两相中的平衡浓度之比为常数。8/29/202111即K称为分配系数C1—平衡时萃取相中溶质的浓度mol/cm3C2—平衡时料液相溶质浓度mol/cm3128/29/202112

4、由热力学理论可知，应用上式的条件是：1.必须是稀溶液2.溶质对溶剂的互溶没有影响；3.必须是同一种分子类型，即不发生缔合或解离。分配定律是萃取操作、色谱学的理论基础和依据。8/29/202113分配定律热力学理论解释当溶质在互不相溶的两相中达到平衡时，根据热力学理论，在恒温恒压下，溶质在两相中的化学位（μ）相等，即μ1=μ28/29/202114在多数情况下，体系复杂，溶质常常有解离、缔合、络合等反应，浓度比较大，此时体系不完全服从分配定律。在两相中各种形式的溶质的比为分配比（D-表观分配系数）。D随浓度、温度及其它溶质的不同而变。8/29/202115三、萃取率萃取率：表

5、示一种溶剂对某种溶质的萃取能力8/29/202116萃余率：一种溶剂对某种溶质的萃取能力的另一种表示方式。用萃余相中溶质总量与原始料液中溶质总量之比表示。8/29/202117四、分离因素也称选择性系数在同一萃取体系内，两种溶质在同样条件下分配系数之比，β≠1是实现萃取的必要条件。8/29/202118五、萃取的分类根据萃取操作的两相相态不同分为：固液-萃取液液-萃取根据萃取剂的性质分为：溶剂萃取超临界流体萃取双水相萃取8/29/2021198/29/202120第二节固液萃取液固萃取通称为浸取或浸出（Leaching），是用某种溶剂把目标物质从固体原料中抽提到溶液中的过程

6、。8/29/202121一、浸取原理一般认为浸取经历三阶段：浸润阶段溶解阶段扩散阶段8/29/2021228/29/202123浸取的三阶段（1）浸润阶段:药材与溶剂混合时，溶剂首先附着于药材表面使之润湿，然后通过毛细管和细胞间隙进细胞组织内部。（2）溶解阶段：溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，溶质转入到溶剂中。8/29/2021243）扩散阶段：进入细胞组织内的溶剂逐渐形成浓溶液，高于细胞外浓度，产生了浓度差，溶质不断地向外扩散，直到内外浓度相等达平衡为止浸取的速率取决于该阶段。如将药材粉碎至一定粒度，将加速扩散速率。浸取得推动力是浓度差8/29/202125二、浸出方

7、法传统的五种形式：l．煎煮法2．浸渍法3．渗漉法4．回流法5．索氏法新型三种形式：1．超临界流体萃取法2．超声提取技术3．微波萃取技术8/29/202126浸取工艺单级浸取工艺：包括单级回流、单级循环多级浸出工艺：逆流浸出工艺8/29/2021278/29/2021288/29/202129浸取设备间歇式设备连续式设备—移动床8/29/2021308/29/2021318/29/2021328/29/202133（一）超声提取技术（UWE、SWE）（参考有关中药提取分离的书）超声波（supersonicwave或