原子吸收法测定水中铜.doc

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1、专业综合选修实验　　　实验名称原子吸收分光光度法测定水中铜　一、实验目的　1、了解直接吸入火焰原子吸收分光光度法的原理。　2、了解原子吸收仪的结构，掌握其基本的操作技术。　二、实验原理　　　在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：　　　　　　式中A——吸光度；　　Io——入射光强度；　　I——经原子蒸气吸收后的透射光强度；　　　K——吸光系数；　　L——光穿过原子蒸气的光程长度；　N。——基态原子密度；　　当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件

2、下，原子总数与试样浓度C的比例是恒定的，因此，　A=K’C　　　上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K’是与K,L等有关的常数。定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定铜快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。周期表中七十多种元素可用原子吸收光谱法分析。　　　将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特性电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。　本方法用于测定地下水、地表水和废水中的铜。适用浓度范围与仪器的特性有关，一般仪器的适用浓度范围为0.

3、05~5mg/L。　三、实验仪器、设备与药品　　　1、原子吸收分光光度仪。　　　2、铜空心阴极灯。　　3、硝酸，优级纯。　4、去离子水。　5、燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。　　6、助燃气：空气，由空气压缩机供给，经过必要的过滤和净化。　　　7、铜标准储备溶液(100mg/L)：准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.1000g光谱纯金属铜，用15mL(1+1)硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全，移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线。　　　四、实验步骤　　（一）实验准备　　1、打开仪器左上方门，把铜的空心阴极灯插入灯座，　　2、打开乙炔气瓶总阀，调节气体

4、减压阀使气体出口压力为0.1－0.15MPa。　3、同时打开氩气瓶总阀，调节气体减压阀使气体出口压力为0.6MPa。　　　4、打开空气压缩机电源，调节气体出口压力为0.5MPa左右。　5、打开计算机电源。　　6、打开AASnov400主机电源。　7、双击winAAS图标进入应用软件　（二）软件操作　　　1、选择分析任务：Application/Cookbook（推荐参数），或Method(已存方法)。　2、择待测元素，点击“Load”命令，进入初始化过程。初始化之后，点击“Spectrometer”，调节被测元素空心阴极灯光源能量至最佳状态。　　点击“Fl

5、ame”进入该菜单，点击“Test　Air”和“Test　Fuel”检测空气和燃气流量和压力，无故障后，点击“Ignite”点燃火焰。　3、点击“Flame　Optimization”，用空白液校零（AZ），用被测元素标准液调节雾化器的最佳雾化率及提升量。　4、点击“Calibration”编辑校准参数，并对标准液进行校准。　　　5、点击“Sample”，对样品进行编辑并测量。　6、点击“PrintTable”，打印测量结果，点击“Load/Save”保存测量结果，点击“Export”将测量结果转存Excel格式保存。　　（三）标准曲线的绘制　　吸取铜标准

6、储备溶液0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别放入六个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。得到铜离子标准溶液浓度见下表1。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准溶液的吸光度对相应的浓度作图，绘制标准曲线。　表1铜标准系列的配制和浓度　　铜标准储备溶液/mL　　0　　　1.00　2.00　3.00　　　4.00　　　5.00　铜标准溶液浓度/(mg/L)　0　　1.00　2.00　3.00　4.00　　5.00　2、样品预处理　取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解

7、（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和高氯酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。　　　取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。　　　2、样品测定　按表2所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从标准曲线上查出试样中的铜浓度。如可能，也可以从仪器上直接读出试样中的铜浓度。　　表2分析线波长和火焰类型　　元素　波长/nm　燃气　助气　火焰类型　　　Cu　　　32

8、4.8　　C2H2　　空气　　氧化型　　　关机步骤：　　1、在熄灭